1.一种精喹禾灵的制备方法,包括以下步骤:
1)制备S(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯
对甲苯磺酰氯与过量的L-乳酸乙酯在液体有机叔胺的存在下,控制反应温度不超过60℃,保温反应3~4小时,反应结束后酸洗、水洗、脱水得到S(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯;
2)合成精喹禾灵
以甲基环己烷做溶剂,碳酸盐做碱,化合物6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉与过量的S(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯回流反应2~6小时,经水洗、结晶、过滤、干燥得到目标产物精喹禾灵。
2.根据权利要求1所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,所述的液体有机叔胺为三乙胺、四甲基乙二胺或吡啶。
3.根据权利要求1所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,对甲苯磺酰氯、L-乳酸乙酯与液体有机叔胺的摩尔比为1:1.0~1.5:1.0~2.0。
4.根据权利要求1所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的反应温度为40~60℃。
5.根据权利要求1所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,步骤2)所述碳酸盐为碱金属碳酸盐或碳酸氢盐。
6.根据权利要求5所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,步骤2)所述碱金属碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠,所述碳酸氢盐为碳酸氢钾或碳酸氢钠。
7.根据权利要求1所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉、S(-)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯及碳酸盐的摩尔比为1:1.0~1.5:1.0~3.0。
8.根据权利要求1-7任一项所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,步骤2)中的结晶溶剂为甲基环己烷或乙醇。
9.根据权利要求8所述精喹禾灵的制备方法,其特征在于,步骤2)中的结晶溶剂为乙醇时,所述乙醇的含水量在0~20%。