本申请涉及一种从含有肉苁蓉的原料中浸取多糖和苯乙醇苷的方法，属于天然产物有效成分的分离提取领域。
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：肉苁蓉属列当科，别名大芸、寸芸、苁蓉、查干告亚(蒙语)。肉苁蓉是一种寄生在沙漠树木梭梭根部的寄生植物，具有极高的药用价值。肉苁蓉中含有补肾阳的苯乙醇苷类、滋肾阴的环稀醚萜类化合物，能够既补肾阴，又补肾阳，阴阳平补，补而不峻、温而不燥，不会上火。据现代医学研究证明，肉苁蓉属于一种能兴奋垂体、肾上腺皮质或有类似肾上腺皮质激素样作用，调节机体免疫功能的名贵药材，多糖在其提取物中含量较高，多糖成分的免疫增强作用在肉苁蓉的强壮和补益效用中发挥着主要的影响。目前生物物质的提取和分离经常采用双水相萃取方法，该方法虽然具有条件温和、容易放大和可连续操作的优点，但是由于采用与水互溶的有机溶剂和盐构成的双水相萃取体系，存在溶剂易挥发、环境污染大、以及选择性低的缺点。技术实现要素：根据本申请的一个方面，提供一种浸取多糖和苯乙醇苷的方法或者一种多糖和苯乙醇苷的制备方法，以肉苁蓉等为原料，先用冷水对原料进行预处理，再用热水提取多糖和苯乙醇苷。该方法具有简单、易操作、提取分离速度快、不需要挥发性有机溶剂、环境污染小的优点。所述浸取多糖和苯乙醇苷的方法，其特征在于，先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中预处理后，再用80～100℃的热水进行浸取。优选地，所述冷水中预处理和热水浸取过程在超声下和/或微波下进行。所述冷水中预处理和热水浸取过程，在采用配备有微波装置和超声探头的容器中进行。冷水中预处理和热水浸取过程中，微波装置和超声探头可同时打开、同时关闭或者仅打开其中的一个。作为一个优选的实施方式，所述方法为先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中用超声波预处理后，再用80～100℃的热水进行浸取。作为一个优选的实施方式，所述方法为先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中预处理后，再用80～100℃的热水中在超声波下进行浸取。作为一个进一步优选的实施方式，所述方法为先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中用超声波预处理后，用80～100℃的热水中在超声波下进行浸取。作为一个优选的实施方式，所述方法为先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中用微波预处理后，再用80～100℃的热水进行浸取。作为一个优选的实施方式，所述方法为先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中预处理后，再用80～100℃的热水中在微波下进行浸取。作为一个优选的实施方式，所述方法为先将含有肉苁蓉的原料置于0℃～30℃的冷水中用微波预处理后，用80～100℃的热水中在微波下进行浸取。作为一个优选的实施方式，所述方法为先将锁阳片置于0℃～30℃的冷水中用超声预处理后，用80～100℃的热水中在微波下和超声下进行浸取。优选地，所述超声波频率范围为20kHz～50kHz。进一步优选地，所述超声波频率范围为22kHz～30kHz。优选地，所述超声功率密度为5W/L～100W/L。进一步优选地，所述超声功率密度为20W/L～40W/L。优选地，所述微波频率范围为2GHz～3GHz。进一步优选地，所述微波频率范围为2.4GHz～2.5GHz。优选地，所述微波功率密度为100W/L～500W/L。进一步优选地，所述微波功率密度为200W/L～300W/L。本申请中，所述功率密度为单位重量处理物料(液固相总重量)上施加的超声或微波的功率，单位为W/kg。优选地，所述原料中含有枸杞子和/或大枣；原料中肉苁蓉、枸杞、大枣的质量比例为：肉苁蓉：枸杞：大枣＝40～100:10～70:60～120。优选地，对原料进行预处理的冷水的温度为0～25℃。进一步优选地，对原料进行预处理的冷水的温度为0～10℃。优选地，对原料进行浸取的热水的温度为80～95℃。进一步优选地，对原料进行浸取的热水的温度为80～90℃。作为一种实施方式，所述浸取多糖和苯乙醇苷的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：(a)将原料置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超声中浸泡不少于30min，得到体系I；(b)加热步骤(a)所得体系I至80℃～100℃，并于超声和/或微波下保持体系温度80℃～100℃不少于30min，得到体系II；(c)分离体系II中的固相和液相，液相记为提取液I，固相记为固体I；将提取液I置于0～10℃不少于24h后，经滤渣、真空浓缩后，即得多糖和苯乙醇苷提取物的粗品。上述实施方式中，优选地，步骤(a)中原料与水的质量比例＝1:5～9。进一步优选地，步骤(a)中原料与水的质量比例＝1:6～8。作为一种实施方式，所述浸取多糖和苯乙醇苷的方法，至少包括以下步骤：(a)将原料置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超声中浸泡不少于30min，得到体系I；(b)加热步骤(a)所得体系I至80℃～100℃，并于超声和/或微波下保持体系温度80℃～100℃不少于30min，得到体系II；(c)分离体系II中的固相和液相，液相记为提取液I，固相记为固体I；(d)将固体I置于80～100℃的水中，并于超声和/或微波下保持体系温度80℃～100℃不少于20min，得到体系III；(e)分离体系III中的固相和液相，液相记为提取液II，固相记为固体II；将提取液II与步骤(c)所得的提取液I混合并置于2～8℃不少于24h后，经滤渣、真空浓缩后，即得多糖和苯乙醇苷类化合物的粗品。作为一种实施方式，所述浸取多糖和苯乙醇苷的方法，至少包括以下步骤：(a)将原料置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超声中浸泡不少于30min，得到体系I；(b)加热步骤(a)所得体系I至80℃～100℃，并于超声和/或微波下保持体系温度80℃～100℃不少于30min，得到体系II；(c)分离体系II中的固相和液相，液相记为提取液I，固相记为固体I；(d)将固体I置于80～100℃的水中，并于超声和/或微波下保持体系温度80℃～100℃不少于20min，得到体系III；(e)分离体系III中的固相和液相，液相记为提取液II，固相记为固体II；(f)将固体II置于80～100℃的水中，并于超声和/或微波下保持体系温度80℃～100℃不少于10min，得到体系IV；(g)分离体系IV中的固相和液相，液相记为提取液III，固相记为固体III；将提取液III与步骤(c)所得的提取液I、步骤(e)所得提取液II混合并置于2～8℃不少于24h后，经滤渣、真空浓缩后真空浓缩后，即得多糖与苯乙醇苷的粗品。上述实施方式中，优选地，步骤(a)中原料与水的质量比例＝1:5～7。进一步优选地，步骤(a)中原料与水的质量比例＝1:6。优选地，步骤(d)中固体I与水的质量比例＝1:4～6。进一步优选地，步骤(d)中固体I与水的质量比例＝1:5。优选地，步骤(f)中固体II与水的质量比例＝1:3～5。进一步优选地，步骤(f)中固体II与水的质量比例＝1:4。优选地，步骤(b)、步骤(d)和步骤(f)中水的温度为80～95℃。步骤(b)、步骤(d)和步骤(f)中水的温度为80～90℃。优选地，步骤(a)中浸泡时间为30min～2h。作为一种具体的实施方式，步骤(a)中的浸泡时间为1小时。优选地，步骤(b)中的保持时间为30min～2h。作为一种具体的实施方式，步骤(b)中的保持时间为60min。优选地，步骤(d)中的保持时间为20min～1h。作为一种具体的实施方式，步骤(b)中的保持时间为40min。优选地，步骤(f)中的保持时间为10min～1h。作为一种具体的实施方式，步骤(b)中的保持时间为30min。作为一种实施方式，所述浸取肉苁蓉等原料中多糖和苯乙醇苷的方法，其特征在于，采用多级错流浸取，至少包括以下步骤：(a)将原料置于0℃～30℃的水中，浸泡不少于30min，得到体系I；(b)加热步骤(a)所得体系I在80℃～100℃，并于超声和/或微波下进行多级错流浸取，每级浸取时间不少于30min；(c)收集并混合步骤(b)中多级浸取后的各级液相，并置于0～10℃不少于24h后，经滤渣、真空浓缩后，即得多糖和苯乙醇苷的粗品。优选地，所述多级错流浸取为三级错流浸取，其中：第一级浸取中原料与水的质量比例＝1:5～9；第二级浸取中原料与水的质量比例＝1:4～7；第三级浸取中原料与水的质量比例＝1:4～7。进一步优选地，所述多级错流浸取为三级错流浸取，其中：第一级浸取中原料与水的质量比例＝1:6～8；第二级浸取中原料与水的质量比例＝1:5～6；第三级浸取中原料与水的质量比例＝1:5～6。作为一种实施方式，所述浸取肉苁蓉等原料中多糖和苯乙醇苷的方法，其特征在于，采用连续浸取，至少包括以下步骤：(a)将原料置于0℃～30℃的水中，直接浸泡或者于超声中浸泡不少于30min，得到体系I；(b)加热步骤(a)所得体系I在80℃～100℃，并于超声和/或微波下中进行连续浸取，原料和水的加料质量比为1:3～7；(c)步骤(b)得到的液相提取液置于0～10℃不少于24h后，经滤渣、真空浓缩后，即得多糖和苯乙醇苷的粗品。优选地，连续浸取中固相和液相的加料质量比为1:4～8。优选地，所述连续浸取为连续逆流浸取，在逆流移动床浸取器中进行。进一步优选地，所述连续浸取为连续逆流浸取，在肯尼迪式浸取器中进行。优选地，原料中的肉苁蓉为厚度2～8mm的片状。进一步优选地，原料中的肉苁蓉为厚度3～6mm的片状。优选地，原料中的肉苁蓉的含水量为1～15wt％。进一步优选地，原料中的肉苁蓉的含水量为5～10wt％。优选地，步骤(a)中原料与水的质量比例＝1:5～8；优选地，步骤(a)中原料与水的质量比例＝1:6。优选地，所述置于真空浓缩罐中浓缩是在温度70～90℃、压力0.05～0.07MPa的条件下进行真空浓缩。作为一种具体的实施方式，具体步骤如下：称取原料：肉苁蓉40-100重量份、枸杞子10～70重量份、大枣60～120重量份，原料清洗后于超声中浸泡2～4h后进行提取，第一次加冷水(重量是原料6倍)，加热煮沸后并于微波中保持微沸提取60分钟，将提取液过滤取出；第二次加水(重量是原料5倍)，加热煮沸后并于微波中保持微沸提取40分钟，将提取液过滤取出；第三次加水(重量是原料5倍)，加热煮沸后并于微波中保持微沸提取40分钟，将提取液过滤取出。合并三次提取液，将其放置在温度为0～10℃的环境中静置24小时以上，抽取上清液，过100目筛进行过滤除去沉淀，将滤液加入真空浓缩罐中，在温度为70～90℃,真空度为0.05～0.07MPa下进行减压浓缩，至相对密度为1.30～1.40(60～65℃)，呈粘稠状时停止加热，进行无菌灌装。根据本申请的又一方面，提供一种含多糖和苯乙醇苷的组合物，该组合物易溶于热水，不需另加胶质、糖类等材料，高血脂、糖尿病人也可直接食用，能够实现提高免疫力、改善疲劳状态的目的。所述含多糖和苯乙醇苷的组合物，是根据上述任意一项方法制备得到的多糖和苯乙醇苷的粗品；所述多糖和苯乙醇苷的粗品在60～65℃下与水的相对密度是1.3～1.4。本申请的有益效果包括但不限于：本申请所提供的浸取多糖和苯乙醇苷的方法，具有简单、易操作、提取分离速度快、不需要挥发性有机溶剂、环境污染小、对多糖和苯乙醇苷选择性高的优点。根据本申请所述方法制备得到的多糖和苯乙醇苷的组合物，易溶于热水，不需另加胶质、糖类等材料，高血脂、糖尿病人也可直接食用，能够实现提高免疫力、改善疲劳状态的目的。具体实施方式下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。实施例中，采用的原料肉苁蓉为阿拉善荒漠肉苁蓉，枸杞子为宁夏中宁枸杞。实施例中，多糖和苯乙醇苷粗品中的总多糖含量，采用硫酸-苯酚比色法测定。实施例中，多糖和苯乙醇苷粗品中的苯乙醇苷含量，采用《中国药典》一部中肉苁蓉含量测定方法高效液相色谱法测定。实施例中，样品中的微生物指标采用GB4789《食品安全国家标准》测定实施例1称取含有肉苁蓉、枸杞子和大枣的原料加冷水，于超声波或微波下(具体见表1)浸泡一段时间后，加热体系至某一温度并于超声波或微波下(具体见表1)保持一段时间(第一次热水提取)，离心分离得到固体I和提取液I；向固体I中加入一定量的水，加热至某一温度并保持一段时间(第二次热水提取)，离心分离得到固体II和提取液II；向固体II中加入一定量的水，加热至某一温度并保持一段时间(第三次热水提取)，离心分离得到固体III和提取液III。合并提取液I、提取液II和提取液III，将其放置在温度为0～10℃的环境中静置24小时，过100目筛过滤除去沉淀，将滤液加入真空浓缩罐中，在某一温度和压力下，将所有滤液浓缩至粘稠状倒出，得到所述多糖和苯乙醇苷的粗品。所得多糖和苯乙醇苷粗品的样品编号与具体超声波、微波处理的条件见表1所示，其中，样品编号G2的第二次热水提取采用同第一次热水提取相同的微波处理条件，样品编号G3的第二次和第三次热水提取采用同第一次热水提取相同的微波处理条件。表1样品编号预处理方式热水处理方式G1超声波(20kHz，100W/kg)微波(2.4GHz，300W/kg)G2超声波(25kHz，40W/kg)微波(2.5GHz，200W/kg)G3超声波(30kHz，30W/kg)微波(2.45GHz，250W/kg)所得多糖和苯乙醇苷的粗品的样品编号与具体反应条件的关系详见表2。表2实施例2按照实施例1中G1的原料配比称取肉苁蓉、枸杞子和大枣，加冷水于10℃于超声波(22kHz，40W/kg)中浸泡1h后，加热至85℃开始在肯尼迪式浸取器中进行连续逆流浸取，固相和液相的加料质量比为1:5，所得样品记为G2。实施例3对样品G1～G3中的不溶物和菌落总数进行检测，所得产品的参数如表3所示，G1的出膏率为46％，总固体为70.3wt％。表3对样品G1～G3中的苯乙醇苷和总多糖含量进行了测定，结果如表4所示。表4样品编号多糖含量苯乙醇苷含量G140.80％21.6mg/mlG237.23％25.4mg/mlG335.60％23.8mg/ml由表4数据可以看出，根据本申请所述方法对多糖和苯乙醇苷有很好的选择性。以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。当前第1页1 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