技术总结
本发明涉及合成(Z)‑2‑叠氮‑3‑苯基丙烯酸乙酯,将1.6g钠丝加入到含有120‑160ml无水乙醇的500mL圆底烧瓶中,在磁力搅拌器上搅拌,使溶解完全;准确称取苯甲醛40mmol和烯基叠氮乙酸乙酯120mmol于100mL锥形瓶中,并加入80‑100mL无水乙醇,使之混合均匀后加入到恒压滴液漏斗中;在‑25℃下搅拌,氮气保护下,将苯甲醛和烯基叠氮乙酸乙酯的混合溶液逐滴滴加入乙醇钠溶液中;滴加完成后,将反应体系升温至‑10℃,氮气保护下反应8‑26h;反应完全后,用饱和氯化铵溶液40ml淬灭反应;向体系中加入水10‑30mL,用乙酸乙酯萃取3×10mL,再用饱和氯化钠50mL溶液洗涤有机相,然后向有机相中加入无水硫酸镁除水干燥,最后减压蒸馏除去溶剂,得到油状产物叠氮苯基丙烯酸乙酯。
技术研发人员:王绚
受保护的技术使用者:山东高洁环保科技有限公司
文档号码:201610964639
技术研发日:2016.10.28
技术公布日:2017.03.22