5α‑氯‑3β‑羟基‑6β,19β‑环氧植物甾醇的制作方法

技术特征：

1.一种5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇，其特征在于：其结构式为（IV），，其中，R为甾醇烷烃支链。

2.根据权利要求1所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

甾醇经过酰化反应、加成反应、环氧化反应制得5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的结构式（IV）。

3.根据权利要求2所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

在溶剂作用下，甾醇与酸酐进行酰化反应，得化合物Ⅱ，将化合物Ⅱ在有机溶剂下与氯代试剂作用，得到化合物Ⅲ，最后，将化合物Ⅲ在自由基引发剂，光照作用下与氯代剂作用，得到化合物5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇Ⅳ。

4.根据权利要求3所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：

酰化反应中，甾醇：酸酐质量比为1：1～10，甾醇与溶剂的质量比1:5.5-7，反应温度为80～95℃；

加成反应中化合物Ⅱ与溶剂的质量比为1：15～18，化合物Ⅱ与氯代试剂的质量比为10:6-15；

环氧化反应中，化合物Ⅲ与溶剂的质量体积比为1W：8V～10V，反应温度为80℃～90℃。

5.根据权利要求4所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：环氧化反应中，固体化合物Ⅲ、自由基引发剂、氯代剂质量比为10:2.05-3.25：8-15。

6.根据权利要求5所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：环氧化反应中，自由基引发剂为碘、过氧化苯甲酰，其质量比为1.75-2.6:0.3-0.65。

7.根据权利要求6所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：

酰化反应中，甾醇为植物甾醇，溶剂为甲苯，酸酐为乙酸酐；

加成反应中，所用氯代试剂为三氯异氰尿酸，溶剂为丙酮。

环氧化反应中，合成化合物Ⅳ时，所用溶剂为二氯乙烷。

8.根据权利要求7所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：

化合物I酰化反应过程为：在甲苯溶剂中加入甾醇搅拌溶解，然后加入乙酸酐，升温至80℃～95℃回流反应4-10h后，TLC点板跟踪反应至完全，然后冷却至55℃～65℃，加水搅拌0.2-0.8h，静止分层除去水相，有机相减压蒸馏回收甲苯，蒸馏至甲苯不出为至，成入乙醇溶液打将搅拌0.5-2h，降温，过滤，乙醇淋洗，烘干，得化合物Ⅱ；

化合物Ⅱ加成反应过程为：把化合物Ⅱ溶解到有机溶剂丙酮中，并加入少量水，搅拌0.5-2h，降温至－5℃～10℃，在此温度下滴加三氯异氰尿酸和丙酮的混和液，化合物Ⅱ与溶剂丙酮的质量比为1：15～18，2～2.5h滴完，滴完控温反应50min～1h，TLC跟踪反应完全，加入亚硫酸钠溶液终止反应，减压蒸馏回收丙酮，蒸馏至丙酮不出为至，加水搅拌打浆,0.5-2h，40℃～45℃过滤，水淋洗，烘干得化合物Ⅲ；

化合物Ⅲ环氧化反应过程为：把化合物Ⅲ溶解到二氯乙烷中，化合物Ⅲ与溶剂的质量体积比为1W：8V～10V，搅拌溶解均匀后加入无水碳酸钠，碘，过氧化苯甲酰，N-氯代丁二酰亚胺，慢慢升至80℃～90℃，反应2-4h，观察反应现象并TLC跟踪反应完全后，降至室温加水搅拌0.2-0.8h静止分层，有机层用硫代硫酸钠溶液洗涤，静止分去水层，再用水洗涤，静止分层，有机相减压蒸馏并回收二氯乙烷，蒸馏至不出为止，烘干得化合物Ⅳ。

9.根据权利要求8所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：化合物Ⅲ环氧化反应过程中：固体化合物Ⅲ、无水碳酸钠、碘、过氧化苯甲酰、N-氯代丁二酰亚胺质量比为10:5-7:1.75-2.6:0.3-0.65：8-15。

10.根据权利要求9所述的5α-氯-3β-羟基-6β,19β-环氧植物甾醇的制备方法，其特征在于：亚硫酸钠溶液、硫代硫酸钠溶液的质量浓度均为7-13%。