一种硝磺草酮的合成工艺的制作方法

技术总结
一种收率高、产品纯度高的硝磺草酮的合成工艺，包括步骤：在硝化反应釜加入浓硫酸、对甲砜基甲苯及水后，4～5小时内均匀滴加硝酸进行硝化反应，滴加完毕后保温60～70分钟，得到硝化液；将硝化液导入氧化反应釜后再加入催化剂V2O5及氮化硼粉体，再滴加1240～1290kg硝酸，并控制反应温度为142～146℃；滴加结束后保温1‑2小时；将反应液降温至100度后，再加水后再降温至48～50度，然后压滤得到氧化产物，用水循环漂洗氧化产物；将氧化产物多次精制后将其在55～70℃下干燥得到2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸；在酰氯化反应釜中加入氯化亚砜，再投入2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸、DMF以进行升温回流反应，反应3～4小时后再再进行缩合重排。

技术研发人员：李岳林;张晓臣;李萍;张强
受保护的技术使用者：湖北广富林生物制剂有限公司
文档号码：201610994931
技术研发日：2016.11.11
技术公布日：2017.05.31