一锅法合成芳甲酰胺的方法与流程

文档序号:11104257阅读:1167来源:国知局

本发明涉及一种芳甲酰胺的合成方法。



背景技术:

在医药和农药领域,酰胺作为重要有机中间体具有不可替代的作用,同时,它也可以广泛的应用在润滑剂,洗涤剂,塑料等领域,现今文献报道的酰胺的制备方法主要有两种:

方法一:利用三氯氧磷,二氯亚砜,草酰氯等使有机酸酰氯化,然后在适当的溶剂中在缚酸剂的作用下使酰氯和有机胺反应生成酰胺。但此方法步骤复相对杂,而且容易生成有毒气体污染环境。

方法二:有机酸和有机胺直接在适当的催化剂中反应生成酰胺。但此方法反应时间长,后处理复杂,催化剂昂贵,往往伴随着产率较低。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种反应温度低、安全性能高、操作方便、产品纯度和收率高的一锅法合成芳酰胺的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种一种芳甲酰胺的一锅法合成方法,该方法是一锅法合成方法,不需提纯中间产物,其反应方程式为:

其中Ar是苯基、芳杂环等,R是烷基、芳基等。

作为优选,以取代苯甲酰胺的合成为例。所述的芳甲酰胺的一锅法合成方法,包括以下步骤:

将等摩尔的取代苯甲酸和胺溶于吡啶中,冰浴下滴加氯化试剂,搅拌半小时,然后在50℃下反应3-5小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入适量10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣重结晶得取代苯甲酰胺。

具体实施方式

下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解,本发明的实施并不同限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

实施例1

反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应5小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL 10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率80.3%。

实施例2

反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加SOCl2(4mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在70℃下反应5小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL 10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率62.5%。

实施例3

反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加(COCl)2(10mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL 10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率71.7%。

实施例4

反应瓶中加入苯甲酸(2mmol)和对甲氧基苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL 10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率73.4%。

实施例5

反应瓶中加入对氯苯甲酸(2mmol)和对甲苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL 10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率86.5%。

实施例6

反应瓶中加入对氯苯甲酸(2mmol)和对甲氧基苯胺(2mmol),并用3mL吡啶溶解,冰浴下滴加POCl3(8mmol)后冰浴下搅拌半小时,然后在50℃下反应3小时,反应结束后,所得反应液冷却至室温后加入10mL 10%NaHCO3溶液,充分搅拌后过滤,所得滤渣用无水乙醇重结晶得苯甲酰胺,总收率81.2%。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

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