本发明属于有机合成领域，具体涉及2,4-二氯-1-氨基萘的合成方法。
（二）
背景技术：
2,4-二氯-1-氨基萘是一种新合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。
该医药中间体比较新颖，有很大的应用价值。
（三）
技术实现要素：
本发明提供了一种2,4-二氯-1-氨基萘的合成方法，该合成方法操作简单、产率高，适用于实验室及工业化生产。
本发明是通过如下技术方案实现的：
2,4-二氯-1-氨基萘的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）1-萘胺与 N-氯代丁二酰亚胺在适当的溶剂和适当的温度下一步法合成2,4-二氯-1-氨基萘，反应温度容易控制，反应的溶剂常见；
（2）粗品需要淋洗，真空干燥。
2,4-二氯-1-氨基萘的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）通过一步法制得2,4-二氯-1-氨基萘。1-萘胺与 N-氯代丁二酰亚胺在适当的溶剂和适当的温度中反应制得，1-萘胺与 N-氯代丁二酰亚胺摩尔比为1:2-2.5。
（2）本发明的2,4-二氯-1-氨基萘的合成方法，步骤（1）中所述的合适溶剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯中至少一种。优选，N,N-二甲基乙酰胺。
（3）本发明的2,4-二氯-1-氨基萘的合成方法，步骤（1）中所述温度为0℃、50℃、80℃、100℃。优选，80℃。
（4）反应方程式：
（5）步骤（2）中的真空干燥温度设置45℃，干燥3小时。
本发明的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。
（四）具体实施方式
实施例1
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与200mmol(26.6g)N-氯代丁二酰亚胺，然后加入200mlN,N-二甲基甲酰胺,把反应烧瓶放置在100℃水浴锅中反应6个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得13.6g白色固体，收率是64.45%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.321(d,J=8.4Hz，1H),8.054(d,J=8.4Hz,1H),7.646(t,J=6.8Hz,7.2Hz,1H),7.574(t,J=7.2Hz,8.4Hz,1H) 6.172(s,2H) 。
实施例2
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(27.3g)N-氯代丁二酰亚胺，然后加入200ml乙腈,把反应烧瓶放置在50℃水浴锅中反应8个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50ml乙腈淋洗滤饼，烘干滤饼得12.4g白色固体，收率是58.76%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.321(d,J=8.4Hz,1H),8.054(d,J=8.4Hz,1H),7.646(t,J=6.8Hz,7.2Hz,1H),7.574(t,J=7.2Hz,8.4Hz,1H) 6.172(s,2H) 。
实施例3
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(27.3g)N-氯代丁二酰亚胺，然后加入200mlN,N-二甲基甲酰胺,把反应烧瓶放置在80℃水浴锅中反应6个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得17.8g白色固体，收率是84.36%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.321(d,J=8.4Hz,1H),8.054(d,J=8.4Hz,1H),7.646(t,J=6.8Hz,7.2Hz,1H),7.574(t,J=7.2Hz,8.4Hz,1H) 6.172(s,2H) 。
实施例4
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(27.3g)N-氯代丁二酰亚胺，然后加入200ml乙酸乙酯,把反应烧瓶放置在0℃水浴锅中反应8个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得10.3g白色固体，收率是48.8%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.321(d,J=8.4Hz,1H),8.054(d,J=8.4Hz,1H),7.646(t,J=6.8Hz,7.2Hz,1H),7.574(t,J=7.2Hz,8.4Hz,1H) 6.172(s,2H) 。
实施例5
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与250mmol(33.25g)N-氯代丁二酰亚胺，然后加入400ml乙腈,把反应烧瓶放置在80℃水浴锅中反应5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50ml乙腈淋洗滤饼，烘干滤饼得22.5g白色固体，收到的固体高于理论值，HPLC检测有杂质，纯化后得合格产品16.8g。收率是79.6%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.321(d,J=8.4Hz，1H),8.054(d,J=8.4Hz,1H),7.646(t,J=6.8Hz,7.2Hz,1H),7.574(t,J=7.2Hz,8.4Hz,1H) 6.172(s,2H) 。
实施例6
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与210mmolN-氯代丁二酰亚胺，然后加入250mlN,N-二甲基甲酰胺,把反应烧瓶放置在80℃水浴锅中反应4个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，真空干燥温度设置45℃，干燥3小时得17.8g白色固体，收率是85.54%。