本发明属于有机合成领域，具体涉及一种3-氧代环丁基氨的制备方法。
（二）
背景技术：
3-氧代环丁基氨是生物制药及有机合成的重要中间体，主要用于抗肿瘤、抗自身免疫疾病、糖尿病等药物的合成，也可应用于农药生产等方面。
（三）
技术实现要素：
本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种全新的工艺，本工艺简单合理、成本低，收率及产品纯度高，适于实验室及工业化生产的3-氧代环丁基氨的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种3-氧代环丁基氨的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
以3-氧代环丁基甲酰胺为起始物料，在反应溶剂中，与次卤酸盐的碱溶液按一定的比例在0-80℃ 下反应，制得3-氧代环丁基氨，反应结束后，将体系用水稀释后，用乙酸乙酯连续萃取，减压浓缩后得3-氧代环丁基氨，该产品经乙醚重结晶得纯品。
20分钟左右制得3-氧代环丁基氨。
本发明的3-氧代环丁基氨的制备方法，3-氧代环丁基甲酰胺与次卤酸盐碱溶液比例为1：1.5—1：3。
本发明的3-氧代环丁基氨的制备方法，溶剂为1,4-二氧六环，四氢呋喃，乙腈，DMSO中的至少一种。
本发明的3-氧代环丁基氨的制备方法，次卤酸盐碱溶液为次氯酸钠或次溴酸钠的氢氧化钠溶液中的至少一种。
本发明的3-氧代环丁基氨的制备方法，粗产品用甲苯/石油醚重结晶得纯品。
本发明3-氧代环丁基氨的合成工艺及合成步骤如下：
本发明的有益效果：反应条件温和，速度快，易于操作控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。
（四）具体实施方式
实施例1
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL 四氢呋喃,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次氯酸钠碱溶液1:1.5的摩尔比例滴加入次氯酸钠(10 mL,15mmol）和氢氧化钠（15mL，15mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.80 g，质量收率94%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。
实施例2
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL 四氢呋喃,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次氯酸钠碱溶液1:2.0的摩尔比例滴加入次氯酸钠(13 mL,20mmol）和氢氧化钠（20mL，20mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.81 g，质量收率95%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。
实施例3
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL 四氢呋喃,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次氯酸钠碱溶液1:3的摩尔比例滴加入次氯酸钠(20 mL,30mmol）和氢氧化钠（30mL，30mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.81 g，质量收率95%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。
实施例4
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL 1,4-二氧六环,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次溴酸钠碱溶液1:1.5的摩尔比例滴加入次溴酸钠(10 mL,15mmol）和氢氧化钠（15mL，15mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.81 g，质量收率95%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。
实施例5
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL 1,4-二氧六环,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次溴酸钠碱溶液1:2.0的摩尔比例滴加入次溴酸钠(13 mL,20mmol）和氢氧化钠（20mL，20mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.81 g，质量收率95%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。
实施例6
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL 乙腈,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次溴酸钠碱溶液1:2.0的摩尔比例滴加入次溴酸钠(13 mL,20mmol）和氢氧化钠（20mL，20mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.75 g，质量收率88%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。
实施例7
于0℃ 下将3-氧代环丁基甲酰胺（1.13g，10.0mmol）溶解于10mL乙腈,按照3-氧代环丁基甲酰胺与次溴酸钠碱溶液1:3.0的摩尔比例滴加入次溴酸钠(20 mL,30mmol）和氢氧化钠（30mL，30mmol）的混合溶液，在80℃下反应20分钟，反应结束后冷却反应液，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，减压浓缩至干，得到浅棕色固体0.78 g，质量收率92%。该粗品用甲苯/石油醚重结晶可得到3-氧代环丁基氨的精品。