本发明涉及含氟精细化学品领域,具体涉及一种制备全氟丙酰氟的方法。
背景技术:
目前制备全氟丙酰氟的方法主要有两种。其一,六氟环氧丙烷在碱性催化剂诸如含负离子化合物(KF、CsF等)、叔胺类化合物(三甲基胺等)、胺的氧化物(氧化吡啶)、胺基化合物(二乙基苯胺)在一定的温度下制得。该方法是目前最常见的制备方法,缺点是原料六氟环氧丙烷价格昂贵,因此制备全氟丙酰氟的成本相当高。另外催化剂也极易吸水,催化剂就会失活、变质。此外,这种方法不可避免会产生六氟丙酮异构体,剧毒,最重要的是六氟丙酮、全氟丙酰氟、六氟环氧丙烷这三种气体的沸点及其接近,很难进行提纯。其二,电解法制备全氟丙酰氟。以丙酰氯和无水氟化氢为原料进行电解反应制备全氟丙酰氟,电解法反应危险,耗能量大,反应效率一般较低,放大比较困难,技术难度相对较高。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有的技术存在的不足,提出了一种工作效率高的制备全氟丙酰氟的方法。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现一种制备全氟丙酰氟的方法,以四氟乙烯和碳酰氟为原料,制备经过催化剂固定床反应器反应,反应后的混合气体在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体。
所述的四氟乙烯与碳酰氟的比例为0.8∶1-1∶0.8。
所述的原料经过以氟化钾、氟化钠、氟化铯中的一种或几种为催化剂的固定床反应器进行反应。
所述的固定床反应器的温度为30-1000摄氏度。
本发明的有益效果为:提出了一种制备全氟丙酰氟的方法,制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化,催化时长为5秒,催化温度为400℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为64%。
实施例2
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钾催化,催化时长为5秒,催化温度为400℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为82%。
实施例3
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化,催化时长为5秒,催化温度为400℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为96%。
实施例4
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化,催化时长为5秒,催化温度为1000℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为63%。
实施例5
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化,催化时长为10秒,催化温度为600℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为78%。
实施例6
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠和氟化钾催化,催化时长为10秒,催化温度为800℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为96%。
实施例7
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化,催化时长为10秒,催化温度为800℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为92%。
实施例8
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后,在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化,催化时长为10秒,催化温度为1000℃,催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后,收集全氟丙酰氟气体,全氟丙酰氟气体的生产率为78%。
本发明制备方法生产步骤简单、安全,反应时间短,生产率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。