本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种溴化丁基橡胶硫化胶的制备方法。
背景技术：
溴化丁基橡胶(BIIR)是异丁烯与异戊二烯共聚物的溴化产物，即在丁基橡胶(IIR)分子链中引入了溴原子。IIR溴化后除产生额外的交联位置外，同时增加了双键的反应活性。BIIR除具有IIR的特性外，还具有硫化速率快、与其他橡胶相容性好、互黏性改善、可单独用氧化锌硫化以及有更好的耐热性等特点，因而是制造无内胎轮胎和医药制品不可替代的原料。目前，BIIR的生产方法主要有干胶混炼和溶液溴化法2种。干胶混炼法因未反应的溴化剂和其副产品未除去而残留在生胶内，影响胶料的性能，产品质量不稳定。溶液溴化法由于反应均匀且质量稳定，操作工艺简单，产品性能优良，因而成为IIR溴化改性的首选方法。与从IIR淤浆出发制备BIIR相比，将溶液法制备的IIR胶液直接溴化合成BIIR，避免了前者所需的溶剂切换或胶料的溶解工序；此外，后者制备BIIR采用混合溶剂，毒性较小，对环境污染较轻，对设备的腐蚀性较小。由于现有的淤浆法制备IIR一溶液溴化生产BIIR工艺反应速率较慢，只能依靠延长反应时间来实现充分反应、提高溴利用率，但停留时间的延长会导致加成反应大量发生。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种溴化丁基橡胶硫化胶的制备方法。
本发明的技术方案在于：
溴化丁基橡胶硫化胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）BIIR的制备
在1 L溴化反应釜中加入350 mL IIR胶液，再加入150 mL共溶剂CH2C12和30 mL质量分数为5％的氧化剂NaClO溶液，然后加热至40℃，将液溴稀释于己烷溶液中，配制成质量分数为2l％的己烷溶液，在常压、避光和恒温条件下迅速加入上述胶液混合溶液中，在高速搅拌下反应2.5 min；反应结束后，将反应物加入35 mL质量分数为7％的NaOH溶液中，中和20 min后停止搅拌，胶液用蒸馏水洗涤至pH值为7，再加入抗氧剂1330、硬脂酸钙和脱酸剂ESBO，最后加入沸水闪蒸出溶剂，橡胶团聚成块析出，经脱水、真空干燥后，在100~120℃开炼机上开炼2~5 min，除去残余水分，待用；
（2）BIIR硫化胶的制备
配方：BIIR 80~100，N 660 60，氧化镁5，硬脂酸1，氧化锌5，石蜡油5，DOP 2，DBP 2，促进剂DM 1．5，防老剂RD 1.5；
将BIIR于60℃恒温12 h后置于开炼机上塑炼，然后依次加入上述各种配合助剂，混炼均匀，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后，在平板硫化机上进行硫化，制成BIIR硫化胶。
所述的硫化条件为160 ℃×10 min。
所述的配方为BIIR 80，N 660 60，氧化镁5，硬脂酸1，氧化锌5，石蜡油5，DOP 2，DBP 2，促进剂DM 1．5，防老剂RD 1.5。
所述的配方为BIIR 92，N 660 60，氧化镁5，硬脂酸1，氧化锌5，石蜡油5，DOP 2，DBP 2，促进剂DM 1．5，防老剂RD 1.5。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的溴化丁基橡胶硫化胶其的拉伸强度、扯断伸长率和邵尔A硬度较高。
具体实施方式
溴化丁基橡胶硫化胶的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）BIIR的制备
在1 L溴化反应釜中加入350 mL IIR胶液，再加入150 mL共溶剂CH2C12和30 mL质量分数为5％的氧化剂NaClO溶液，然后加热至40℃，将液溴稀释于己烷溶液中，配制成质量分数为2l％的己烷溶液，在常压、避光和恒温条件下迅速加入上述胶液混合溶液中，在高速搅拌下反应2.5 min；反应结束后，将反应物加入35 mL质量分数为7％的NaOH溶液中，中和20 min后停止搅拌，胶液用蒸馏水洗涤至pH值为7，再加入抗氧剂1330、硬脂酸钙和脱酸剂ESBO，最后加入沸水闪蒸出溶剂，橡胶团聚成块析出，经脱水、真空干燥后，在100~120℃开炼机上开炼2~5 min，除去残余水分，待用；
（2）BIIR硫化胶的制备
配方：BIIR 80~100，N 660 60，氧化镁5，硬脂酸1，氧化锌5，石蜡油5，DOP 2，DBP 2，促进剂DM 1．5，防老剂RD 1.5；
将BIIR于60℃恒温12 h后置于开炼机上塑炼，然后依次加入上述各种配合助剂，混炼均匀，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后，在平板硫化机上进行硫化，制成BIIR硫化胶。其中，所述的硫化条件为160 ℃×10 min。
实施例2
（1）BIIR的制备
在1 L溴化反应釜中加入350 mL IIR胶液，再加入150 mL共溶剂CH2C12和30 mL质量分数为5％的氧化剂NaClO溶液，然后加热至40℃，将液溴稀释于己烷溶液中，配制成质量分数为2l％的己烷溶液，在常压、避光和恒温条件下迅速加入上述胶液混合溶液中，在高速搅拌下反应2.5 min；反应结束后，将反应物加入35 mL质量分数为7％的NaOH溶液中，中和20 min后停止搅拌，胶液用蒸馏水洗涤至pH值为7，再加入抗氧剂1330、硬脂酸钙和脱酸剂ESBO，最后加入沸水闪蒸出溶剂，橡胶团聚成块析出，经脱水、真空干燥后，在100~120℃开炼机上开炼2~5 min，除去残余水分，待用；
（2）BIIR硫化胶的制备
配方：BIIR 80，N 660 60，氧化镁5，硬脂酸1，氧化锌5，石蜡油5，DOP 2，DBP 2，促进剂DM 1．5，防老剂RD 1.5；
将BIIR于60℃恒温12 h后置于开炼机上塑炼，然后依次加入上述各种配合助剂，混炼均匀，薄通下片；混炼胶停放22~24 h后，在平板硫化机上进行硫化，制成BIIR硫化胶。其中，所述的硫化条件为160 ℃×10 min。