本发明属于化工领域,特别是涉及一种三草酸根合铁酸钾的合成方法。
背景技术:
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制备三草酸根合铁酸钾的合成方法一般是高锰酸钾进行氧化,用水溶液浓缩析出,但是这样的工艺一般杂质多,转化率不高。
技术实现要素:
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为了克服上述制备过程出现的问题,本发明提供一种三草酸根合铁酸钾的合成方法,包括将硫酸亚铁铵固体进行溶解,加硫酸和草酸,,离心分离,沉淀洗涤,加入草酸钾溶液,水浴加热,加入过氧化氢,升温加入草酸,搅拌溶解,加入乙醇,静置结晶,洗涤沉淀,减压抽滤。
优选的,所述三草酸根合铁酸钾的合成方法中,硫酸亚铁铵固体加水溶解,用3.0mol/L硫酸调节溶液PH为3.0~4.5,加入1.0mol/L草酸,不断进行搅拌并摩擦容器壁直至不再产生浅黄色草酸亚铁沉淀。
优选的,所述三草酸根合铁酸钾的合成方法中,采用离心机将溶液进行离心分离后,用吸量管小心将上清液吸去,并用蒸馏水将沉淀洗涤,弃去洗涤液,保留沉淀。
优选的,所述三草酸根合铁酸钾的合成方法中,往草酸亚铁沉淀加入饱和草酸溶液后,将容器放到40摄氏度的水浴中进行加热,并搅拌边滴加0.5倍酸酸亚铁铵的物质的量的3%过氧化氢溶液。
优选的,所述的三草酸根合铁酸钾的合成方法中,滴加完过氧化氢溶液后将水浴温度提升到90摄氏度,缓慢草酸至沉淀刚好溶解,得到绿色溶液。
进一步的,所述的三草酸根合铁酸钾的合成方法中,往所述绿色溶液加入同等体积的95%乙醇后立即移出水浴,在阴暗处静置冷却结晶。
优选的,所述的三草酸根合铁酸钾的合成方法中,绿色晶体三水三草酸根合铁酸钾晶体析出后,用吸量管吸去上清液,用1:1乙醇洗涤沉淀后用布氏漏斗进行减压抽滤。
本发明提供一种三草酸根合铁酸钾的合成方法,包括将硫酸亚铁铵固体进行溶解,加硫酸和草酸,,离心分离,沉淀洗涤,加入草酸钾溶液,水浴加热,加入过氧化氢,升温加入草酸,搅拌溶解,加入乙醇,静置结晶,洗涤沉淀,减压抽滤。本方法简单实用,得到的产品纯度高。
附图说明:
附图1为一种三草酸合铁酸钾的合成具体步骤
具体实施方式:
下面结合实施案例对本发明做进一步的说明。
实施案例1
参照附图1,本发明三草酸根合铁酸钾的合成方法包括以下步骤:
1、制备草酸亚铁沉淀:
在10mL离心管中加入0.4g硫酸亚铁铵、0.3mL3.0mol/L硫酸和1.5mL蒸馏水,搅拌溶解,再加入2.5mL1.0mol/L草酸,搅拌并摩擦试管壁约15min,使产生浅黄色的草酸亚铁沉淀。
反应方程式为:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
2、离心处理:
将步骤1所得的混合物放到离心机中进行离心分离,用吸量管小心吸去上清液,用2mL蒸馏水洗涤沉淀一次,保留沉淀。
3、制备三草酸根合铁酸钾
往步骤2所得沉淀加入1.0mL饱和草酸钾溶液,把试管放到水温40摄氏度的水浴中加热,边搅拌边滴加2.0mL3%过氧化氢溶液,控制在5min左右加完,这时沉淀变成黄褐色,Fe2+转变为Fe3+。
使水浴温度升高到90摄氏度,往离心管加入0.8mL1.0mol/L草酸,搅拌使沉淀溶解,再往溶液加入3.0mL95%乙醇,立即移出水浴,在暗处进行静置冷却结晶,待三水三草酸根合铁酸钾晶体析出后,用吸量管吸去上清液,用1:1乙醇洗涤沉淀,减压过滤,得到成品。
反应方程式为:2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
本发明提供一种三草酸根合铁酸钾的合成方法,包括将硫酸亚铁铵固体进行溶解,加硫酸和草酸,,离心分离,沉淀洗涤,加入草酸钾溶液,水浴加热,加入过氧化氢,升温加入草酸,搅拌溶解,加入乙醇,静置结晶,洗涤沉淀,减压抽滤。本方法简单实用,成本低,得到的产品纯度高。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列的运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施案例。