6α‑甲基‑17α‑乙酰氧基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的合成方法与流程

文档序号:12581679阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3,20-二酮的合成方法,其特征是步骤如下:

(1)将钯/碳加入到乙醇-水-环己烯中,搅拌加热至回流,其中,乙醇-水中的乙醇体积浓度为75~95%,使用的钯/碳催化剂的钯质量含量为5~10%的钯/碳;

(2)将NOMAc加入到步骤(1)的钯/碳-乙醇-水-环己烯混合液中,加热到温度为75~85℃,其中底物NOMAc和钯/碳中钯的摩尔比例为1:0.01 ~0.05,在剧烈搅拌下进行反应,维持反应温度为80~85℃,用液相检测反应进程,反应时间为3~4小时,反应结束后趁热过滤,冷却析晶,得到6α-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3,20-二酮的粗产品,进一步纯化得纯度>99.5%的产品。

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