一种五氟苯酚的制备方法与流程

技术特征：

1.一种五氟苯酚的制备方法，所述五氟苯酚的结构如式I所示：

所述制备方法具体包括如下步骤：

(1)脱羧反应：将式II化合物在碱存在的条件下，生成式III化合物，反应方程式如下：

(2)格氏反应：将式III化合物与格氏试剂、硼酸酯进行反应，生成式IV化合物，反应方程式如下：

(3)氧化反应：将式IV化合物与氧化试剂进行反应，生成式I化合物，反应方程式如下：

2.如权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应在气体保护的条件下进行，所述气体保护使用氮气、惰性气体中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(1)中，反应在反应溶剂存在的条件下进行，所述反应溶剂为有机溶剂；

和/或，所述步骤(1)中，所述碱选自有机碱；

和/或，所述步骤(1)中，反应温度为为20～150℃，更优选为50～120℃；

和/或，所述步骤(1)中，反应完成后，将反应产物与有机碱分离。

3.如权利要求2所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述反应溶剂选自非质子性低极性溶剂；

和/或，所述步骤(1)中，所述反应溶剂与式II化合物的质量比为1～20:1；

和/或，所述步骤(1)中，所述有机碱选自非亲核性有机碱；

和/或，所述步骤(1)中，有机碱与式II化合物的摩尔比为0.1～10:1，更优选为1～10:1。

4.如权利要求3所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述反应溶剂选自二氯甲烷，三氯甲烷，1,2-二氯乙烷，甲苯，三氟甲苯，对氯三氟甲苯中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(1)中，所述有机碱选自二异丙基乙基胺、三乙胺、三丁胺、N,N-二甲基苄胺、吡啶中的一种或多种的组合。

5.如权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，先将式III化合物与格氏试剂反应，再与硼酸酯进行反应生成IV化合物；

和/或，所述步骤(2)中，反应在气体保护的条件下进行，所述气体保护使用氮气、惰性气体中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(2)中，反应在反应溶剂存在的条件下进行，所述反应溶剂为有机溶剂；

和/或，所述步骤(2)中，所述格氏试剂选自ⁱPrMgCl，ⁱPrMgBr，BuMgCl，BuMgBr中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(2)中，所述格氏试剂与式III化合物的摩尔比为1～2:1；

和/或，所述步骤(2)中，所述硼酸酯选自三烷基硼酸酯；

和/或，所述步骤(2)中，硼酸酯与式III化合物的摩尔比为1～2:1；

和/或，所述步骤(2)中，反应温度为-50～50℃，优选为-10～10℃；

和/或，所述步骤(2)中，反应完成后后处理的具体方法为：淬灭反应、萃取、脱溶后，即得式IV化合物。

6.如权利要求5所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应溶剂选自甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷、二-2-甲氧基乙基醚、二乙醚，二丙基醚，二异丙基醚，二丁基醚，二异戊醚、甲苯中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(2)中，所述反应溶剂中包括甲苯与其他溶剂的质量比为1：0.1～10；

和/或，所述步骤(2)中，所述反应溶剂与式III化合物的质量比为1～20:1；

和/或，所述步骤(2)中，所述硼酸酯选自硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯中的一种或多种的组合。

7.如权利要求6所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应溶剂选自甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二-2-甲氧基乙基醚、二乙醚，二丙基醚，二异丙基醚，二丁基醚，二异戊醚、甲苯中的一种或多种的组合，更优选为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲苯中的一种或多种的组合。

8.如权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氧化反应在气体保护的条件下进行，所述气体保护使用氮气、惰性气体中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(3)中，反应在反应溶剂存在的条件下进行，所述反应溶剂选自选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯甲烷、甲苯、三氟甲苯、对氯三氟甲苯、水中的一种或多种的组合；优选为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯甲烷中的一种或多种的组合；更优选为二氯甲烷、甲苯中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(3)中，所述氧化试剂选自NaClO、H₂O₂、NaIO4、KMnO₄、NaMnO₄中的一种或多种的组合，更优选为NaClO或H₂O₂中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(3)中，氧化试剂与式IV化合物的摩尔比为1～10:1；

和/或，所述步骤(3)中，所述氧化反应的反应温度为0～120℃，更优选为10～50℃；

和/或，所述步骤(3)中，反应完成后后处理的具体方法为：将反应淬灭、纯化即得式I化合物。

9.如权利要求8所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯甲烷、甲苯、三氟甲苯、对氯三氟甲苯、水中的一种或多种的组合，更优选为二氯甲烷、甲苯中的一种或多种的组合；

和/或，所述步骤(3)中，反应溶剂与式IV化合物的质量比为2～50:1，优选为3～20:1。