本发明涉及聚氨酯工业领域，具体涉及大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法。
背景技术：
聚合物乳液产品的性能与乳胶粒粒径及其分布有密切关系，如在使用多步乳液聚合方法制备ABS树脂时，当橡胶相粒径为300～700nm时性能最好；制备泡沫橡胶时，为了达到高固含量、低粘度，乳胶粒的粒径要足够大；对用于涂料和粘合剂胶乳，一般粒径为200nm时最好。常规乳液聚合方法得到的胶乳粒径只能达到150min，难以达到产品性能设计要求。使胶乳粒子增大的方法有很多，有物理方法和化学方法，也有聚合过程放大法和聚合后放大法。物理附聚法或聚合过程递增法虽是常用的粒径放大方法，但该法粒径增长速度过慢，合成300nm的聚合物胶乳粒子至少需要40h，能耗高和效率低限制了其应用。采用胶乳附聚法制备大粒径胶乳是近年来研究和应用比较多的附聚方法。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种操作方法简单，易于加工，且产品性能好，安全可靠的大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法。
本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法，包括以下步骤：
第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳的制备
加入8份的丙烯酸丁酯、50份去离子水、分别占单体总质量为1.5％、0.5％的十二烷基硫酸钠和OP-10的复配乳化剂，在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合；再将12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占单体总质量1.0％的OP-10和100份的去离子水预乳化后滴加到反应瓶内，氮气保护，温度控制在70-80度，反应时问为4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳；
第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳的制备
先将30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中，通氮气搅拌预乳化半小时，升温至75℃，再投入0.3g过硫酸钾，反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠、单体混合物，再反应3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳；
第三步，附聚放大
将占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳质量比为5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳中，并不断搅拌，滴完后继续反应1h出料，制得大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。
优选地，过硫酸钾溶液占单体总质量0.5％。
优选地，第一步中反应温度为75度。
优选地，第二步中升温方式为水浴升温。
本发明操作方法简单，易于加工，且产品性能好，安全可靠。
具体实施方式
实施例一：
本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法，包括以下步骤：
第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳的制备
加入8份的丙烯酸丁酯、50份去离子水、分别占单体总质量为1.5％、0.5％的十二烷基硫酸钠和OP-10的复配乳化剂，在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合；再将12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占单体总质量1.0％的OP-10和100份的去离子水预乳化后滴加到反应瓶内，氮气保护，温度控制在70-80度，反应时问为4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳；
第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳的制备
先将30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中，通氮气搅拌预乳化半小时，升温至75℃，再投入0.3g过硫酸钾，反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠、单体混合物，再反应3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳；
第三步，附聚放大
将占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳质量比为5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳中，并不断搅拌，滴完后继续反应1h出料，制得大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。
实施例二：
本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法，包括以下步骤：
第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳的制备
加入8份的丙烯酸丁酯、50份去离子水、分别占单体总质量为1.5％、0.5％的十二烷基硫酸钠和OP-10的复配乳化剂，在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合；再将12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占单体总质量1.0％的OP-10和100份的去离子水预乳化后滴加到反应瓶内，氮气保护，温度控制在70-80度，反应时问为4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳；
第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳的制备
先将30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中，通氮气搅拌预乳化半小时，升温至75℃，再投入0.3g过硫酸钾，反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠、单体混合物，再反应3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳；
第三步，附聚放大
将占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳质量比为5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳中，并不断搅拌，滴完后继续反应1h出料，制得大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。
过硫酸钾溶液占单体总质量0.5％。
实施例三：
本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法，包括以下步骤：
第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳的制备
加入8份的丙烯酸丁酯、50份去离子水、分别占单体总质量为1.5％、0.5％的十二烷基硫酸钠和OP-10的复配乳化剂，在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合；再将12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占单体总质量1.0％的OP-10和100份的去离子水预乳化后滴加到反应瓶内，氮气保护，温度控制在70-80度，反应时问为4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳；
第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳的制备
先将30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中，通氮气搅拌预乳化半小时，升温至75℃，再投入0.3g过硫酸钾，反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠、单体混合物，再反应3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳；
第三步，附聚放大
将占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳质量比为5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳中，并不断搅拌，滴完后继续反应1h出料，制得大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。
过硫酸钾溶液占单体总质量0.5％。
第一步中反应温度为75度。
实施例四：
本发明大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳制备方法，包括以下步骤：
第一步，丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳的制备
加入8份的丙烯酸丁酯、50份去离子水、分别占单体总质量为1.5％、0.5％的十二烷基硫酸钠和OP-10的复配乳化剂，在反应瓶中预乳化半小时后再滴加过硫酸钾溶液使之聚合；再将12份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、占单体总质量1.0％的OP-10和100份的去离子水预乳化后滴加到反应瓶内，氮气保护，温度控制在70-80度，反应时问为4-5h，制得丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳；
第二步，待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳的制备
先将30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠投入反应瓶中，通氮气搅拌预乳化半小时，升温至75℃，再投入0.3g过硫酸钾，反应1h后再补加30g丙烯酸丁酯、60g水和0.9g十二烷基硫酸钠、单体混合物，再反应3-4h，制得待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳；
第三步，附聚放大
将占待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳质量比为5％-20％的丙烯酸丁酯／丙烯酸附聚胶乳，滴加到待附聚丙烯酸丁酯／丙烯酸胶乳中，并不断搅拌，滴完后继续反应1h出料，制得大粒径聚丙烯酸丁酯胶乳。
过硫酸钾溶液占单体总质量0.5％。
第一步中反应温度为75度。
第二步中升温方式为水浴升温。
本发明操作方法简单，易于加工，且产品性能好，安全可靠。