本发明涉及二苯甲酮生产领域,具体涉及一种二苯甲酮的生产制备工艺。
背景技术:
随着现在工业化的不断发展,人们在生活水平提升的同时,也会对于生活品质的追求越来越高,特别是对于日用化工产品的使用。
二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。能赋予香精以甜的气息,用在多种香水和皂用香精中。可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。
正是由于二苯甲酮在生活中应用广泛,使得对于二苯甲酮的生产品质要求也越来越高,在现在的传统工艺制备过程中,生产二苯甲酮精制的收率低,严重影响了其二苯甲酮的使用和推广。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,本发明提供了一种二苯甲酮的生产制备工艺,使得二苯甲酮的制备纯度进一步提升。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种二苯甲酮的生产制备工艺,操作步骤如下所示:
1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中,并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝,加热回流反应,将反应液导入到冰水中分层,取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥,得粗二苯甲酮;
2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中,减压条件下加热到170-185℃;
3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。
优选地,所述的步骤1)的加热反应回流4-5小时,至无氯化氢气体排除即可反应加热结束。
优选地,所述的步骤2)中精馏塔塔顶的的压力为200-300Pa,温度为110-130℃。
优选地,所述的步骤2)中精馏塔的回流比为3:1。
优选地,所述的步骤2)中加热的温度为175-185℃。
优选地,所述的步骤3)中精馏终点为精馏塔的塔温为225-230℃。
本发明提供了一种二苯甲酮的生产制备工艺,通过先将苯与苯甲酰氯进行反应,制备出粗的二苯甲酮,克服了因原料来源不同和生产工艺的差异,会产生杂质,然后通过精馏塔精馏操作,能够得到高纯度高质量的二苯甲酮(纯度>99.89%),同时特控制了整个工艺的制备成分,在实际工业生产中可被进一步推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例提供一种二苯甲酮的生产制备工艺,操作步骤如下所示:
1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中,并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝,加热回流反应,将反应液导入到冰水中分层,取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥,得粗二苯甲酮;
2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中,减压条件下加热到170-185℃;
3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。
步骤1)的加热反应回流4-5小时,至无氯化氢气体排除即可反应加热结束。
步骤2)中精馏塔塔顶的的压力为200-300Pa,温度为110-130℃。
步骤2)中精馏塔的回流比为3:1。
实施例2:
本实施例提供一种二苯甲酮的生产制备工艺,操作步骤如下所示:
1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中,并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝,加热回流反应,将反应液导入到冰水中分层,取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥,得粗二苯甲酮;
2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中,减压条件下加热到175-185℃;
3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为225-230℃。
步骤1)的加热反应回流4-5小时,至无氯化氢气体排除即可反应加热结束。
步骤2)中精馏塔塔顶的的压力为200-300Pa,温度为110-130℃。
步骤2)中精馏塔的回流比为3:1。
实施例3:
本实施例提供一种二苯甲酮的生产制备工艺,操作步骤如下所示:
1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中,并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝,加热回流反应,将反应液导入到冰水中分层,取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥,得粗二苯甲酮;
2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中,减压条件下加热到170-185℃;
3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。
通过先将苯与苯甲酰氯进行反应,制备出粗的二苯甲酮,克服了因原料来源不同和生产工艺的差异,会产生杂质,然后通过精馏塔精馏操作,能够得到高纯度高质量的二苯甲酮(纯度>99.89%),同时特控制了整个工艺的制备成分,在实际工业生产中可被进一步推广应用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。