技术领域：
本发明属于沥青材料
技术领域：
，具体涉及一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法。
背景技术：
：沥青具有很好的粘结性、绝缘性、隔热性及防湿、防水、防腐等性能，沥青材料是一种可用作道路铺装、建筑屋顶防水、管道防腐、建筑保温等方面的性能优异的建筑材料。沥青是一种热塑性材料，价格相对低廉，但由于沥青的热塑性，使其在高温和低温条件下的性能均表现的不够理想。沥青材料在高温下易软化、流淌，在低温下性脆，易产生龟裂。为提高沥青材料的使用性能，长期以来人们一直致力于改性沥青的研究开发。热固性环氧沥青材料是将环氧树脂引入到沥青体系之中，让沥青与环氧树脂经过简单物理共混，形成以沥青为分散相，环氧树脂为连续相的稳定体系，再与适量的固化剂发生交联反应，形成热固性固化材料。较普通沥青材料相比，热固性环氧沥青材料具有诸多优异的物理性能，如高强度、良好的耐久性及抗老化性等。环氧沥青中的高交联密度结构虽然会赋予固化物较高的强度，但同时亦会引起材料存在延展性不足的问题。这就使得环氧沥青材料很难让其拉伸强度和断裂延伸率同时兼顾。故而需要开发一些具有一定交联密度而且又具有良好的柔韧性的具有固化性能的改性剂，才能使环氧沥青材料保持强度的同时，又能保证其较高的断裂延伸率。此外，亦可对沥青进行不同程度的改性以此获得与环氧树脂良好相容性的环氧沥青材料。目前国内对环氧沥青材料的改性研究基本上都选择与沥青相容性好的固化剂，所使用的固化剂大都是长链脂肪族的酸或者酸酐，此类固化剂与沥青具有较好的的相容性，也容易和环氧树脂混合均匀，便于将环氧树脂引入沥青体系。技术实现要素：本发明所实际解决的技术问题是：解决环氧沥青的材料的强度和延展性不高的问题，采用的关键技术手段是通过磺基琥珀酸二辛酯钠的润湿性使沥青和环氧树脂构成网状结构。本发明提供一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，制备的环氧沥青材料各组分均匀性好，且机械性能优异。本发明采用的技术方案如下：一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：石油沥青100份，双酚A型环氧树脂40～70份，硫化剂10～20份，固化剂10～20份，三氯甲烷180～220份，油酸30～50份，四氯化锡0.01～0.1份，磺基琥珀酸二辛酯钠5～15份，备用；(2)将双酚A型环氧树脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化锡于50℃～65℃反应2～4小时，得到改性环氧树脂；(3)将石油沥青、改性环氧树脂、硫化剂、固化剂、磺基琥珀酸二辛酯钠，加热到80℃～90℃，搅拌均匀，再在110℃～130℃下固化3～5小时，得到改性热固性环氧沥青材料。优选的，所述步骤(1)中石油沥青100份，双酚A型环氧树脂50份，硫化剂15份，固化剂15份，三氯甲烷210份，油酸35份，四氯化锡0.04份，磺基琥珀酸二辛酯钠8份。优选的，所述步骤(1)中硫化剂为叔丁基苯酚甲醛树脂或者二硫化四甲基秋兰姆。优选的，所述步骤(1)中固化剂为邻苯二甲酸酐或甲基六氢苯酐。优选的，所述步骤(2)中反应温度为60℃，反应时间为2.5小时。优选的，所述步骤(3)中在120℃下固化4.5小时。有益效果：本发明先对环氧树脂进行改性，改性环氧树脂能其不饱和基团可以与沥青在硫化剂的作用下发生硫化反应，环氧基可以与沥青形成三维交联网状结构，形成更加均匀有序的结构，提高其机械性能。磺基琥珀酸二辛酯钠具有优异的润湿性，能提高沥青和改性环氧树脂的分散均匀性，能促进二者网状结构的形成，并且能在保证材料强度的前提下提高其延展性。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍，但不局限于此。实施例1一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：石油沥青100份，双酚A型环氧树脂40份，叔丁基苯酚甲醛树脂10份，邻苯二甲酸酐10份，三氯甲烷180份，油酸30份，四氯化锡0.01份，磺基琥珀酸二辛酯钠5份，备用；(2)将双酚A型环氧树脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化锡于65℃反应4小时，得到改性环氧树脂；(3)将石油沥青、改性环氧树脂、叔丁基苯酚甲醛树脂、邻苯二甲酸酐、磺基琥珀酸二辛酯钠，加热到90℃，搅拌均匀，再在130℃下固5小时，得到改性热固性环氧沥青材料。实施例2一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：石油沥青100份，双酚A型环氧树脂70份，二硫化四甲基秋兰姆20份，邻苯二甲酸酐20份，三氯甲烷220份，油酸50份，四氯化锡0.1份，磺基琥珀酸二辛酯钠15份，备用；(2)将双酚A型环氧树脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化锡于50℃反应2小时，得到改性环氧树脂；(3)将石油沥青、改性环氧树脂、二硫化四甲基秋兰姆、邻苯二甲酸酐、磺基琥珀酸二辛酯钠，加热到80℃，搅拌均匀，再在110℃下固化3小时，得到改性热固性环氧沥青材料。实施例3一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：石油沥青100份，双酚A型环氧树脂60份，叔丁基苯酚甲醛树脂18份，甲基六氢苯酐18份，三氯甲烷190份，油酸45份，四氯化锡0.08份，磺基琥珀酸二辛酯钠13份，备用；(2)将双酚A型环氧树脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化锡于55℃反应3小时，得到改性环氧树脂；(3)将石油沥青、改性环氧树脂、叔丁基苯酚甲醛树脂、甲基六氢苯酐、磺基琥珀酸二辛酯钠，加热到85℃，搅拌均匀，再在130℃下固化4小时，得到改性热固性环氧沥青材料。实施例4一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：石油沥青100份，双酚A型环氧树脂50份，二硫化四甲基秋兰姆15份，甲基六氢苯酐15份，三氯甲烷210份，油酸35份，四氯化锡0.04份，磺基琥珀酸二辛酯钠8份，备用；(2)将双酚A型环氧树脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化锡于60℃反应2.5小时，得到改性环氧树脂；(3)将石油沥青、改性环氧树脂、二硫化四甲基秋兰姆、甲基六氢苯酐、磺基琥珀酸二辛酯钠，加热到80℃，搅拌均匀，再在120℃下固化4.5小时，得到改性热固性环氧沥青材料。对比例与实施例4的区别在于：材料中没有加入磺基琥珀酸二辛酯钠。一种改性热固性环氧沥青材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：石油沥青100份，双酚A型环氧树脂50份，二硫化四甲基秋兰姆15份，甲基六氢苯酐15份，三氯甲烷210份，油酸35份，四氯化锡0.04份，备用；(2)将双酚A型环氧树脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化锡于60℃反应2.5小时，得到改性环氧树脂；(3)将石油沥青、改性环氧树脂、二硫化四甲基秋兰姆、甲基六氢苯酐，加热到80℃，搅拌均匀，再在120℃下固化4.5小时，得到改性热固性环氧沥青材料。对上述实施例1至4及对比例制备的改性热固性环氧沥青材料进行力学性能测试，拉伸性能测试按照ASTMD638TypeIII型制样，采用CMT400型微机控制电子万能试验机（深圳新三思），测试温度为25℃，拉伸测试速度为50mm/min，测试结果如下表所示：项目实施例1实施例2实施例3实施例4对比例拉伸强度(MPa)15.512.414.616.810.7断裂伸长率(%)453461413487384从上述实验结果可以看出实施例1至4制备改性热固性环氧沥青材料具有高拉伸强度的同时，还具有很高的断裂伸长率，说明制备的改性热固性环氧沥青材料具有很高的强度和优异的延展性，机械性能优异。对比例相较于实施例4，在材料中没有加入磺基琥珀酸二辛酯钠，其拉伸强度和断裂伸长率都有很大幅度下降，这是因为磺基琥珀酸二辛酯钠具有优异的润湿性，能提高沥青和改性环氧树脂的分散均匀性，能促进二者网状结构的形成，提高材料的强度和延展性。当前第1页1 2 3