非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法与流程

文档序号:11892472阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:称取一定量的乙酰水杨酸,将所述乙酰水杨酸与浓度为4-8%的碳酸氢钠水溶液进行充分反应,制得乙酰水杨酸钠;

S2:按照摩尔比0.4-1:1的比例分别称取所述乙酰水杨酸钠和赖氨酸,将乙酰水杨酸钠加水配制成浓度为25-35%的乙酰水杨酸钠水溶液,所述赖氨酸加水配制成浓度为20-25%的赖氨酸水溶液,所述乙酰水杨酸钠水溶液与所述赖氨酸水溶液混合并发生反应,反应液用50-55℃水浴蒸发除水至有固体物质析出时停止加热,冷却至室温,在0-5℃放置18-24h使其充分析出结晶,抽滤,将滤饼干燥,即得白色粉末状的赖氨匹林。

2.根据权利要求1所述的非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法,其特征在于,S1中,乙酰水杨酸与碳酸氢钠的摩尔比为1:0.8-1。

3.根据权利要求1所述的非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法,其特征在于,S2中,乙酰水杨酸钠与赖氨酸的摩尔比为1:2。

4.根据权利要求1所述的非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法,其特征在于,S2中,

所述乙酰水杨酸钠水溶液的浓度为30%,所述赖氨酸水溶液的浓度为22%。

5.根据权利要求1所述的非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法,其特征在于,S2中,

所述乙酰水杨酸钠水溶液与所述赖氨酸水溶液在60℃水浴加热,回流30-40min,反应液冷却至室温,并在室温下静置24h;

反应液用50℃水浴蒸发除水至有固体物质析出时停止加热,冷却至室温,在0-5℃静置24h,充分析出结晶,抽滤,将滤饼干燥,即得白色粉末状的赖氨匹林。

6.根据权利要求1所述的非有机溶剂法合成赖氨匹林的方法,其特征在于,S2中,

将所述乙酰水杨酸钠水溶液与所述赖氨酸水溶液混合,充分搅拌使其混合均匀,于室温下静置48h;

反应液用50℃水浴蒸发除水至有固体物质析出时停止加热,冷却至室温,在0-5℃静置24h,充分析出结晶,抽滤,将滤饼干燥,即得白色粉末状的赖氨匹林。

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