本发明属于化工生产技术领域,涉及一种苯甲腈的制备方法。
背景技术:
苯甲腈又名苄腈,无色油状液体,有杏仁的气味。微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚。苯甲腈是重要的有机合成中间体。主要用作苯代三聚氰胺等高级涂料的中间体,同时也是合成农药、兽药、含氟液晶材料、脂肪族胺、苯甲酸的中间体,并可作为腈基橡胶、树脂、聚合物和涂料等的溶剂。
1964年日本触媒化学株式会社首先采用甲苯在氨气存在下直接气相氧化生产苯甲腈,改变了原先用甲苯液相氧化先生产苯甲酸,然后再与氨气生成苯甲酸的历史。
随着苯代三聚氰胺等高级涂料的广泛应用和高效含氟农药使用量的逐步提升以及高端含氟液晶材料市场的扩大,苯甲腈在需求量增加的同时,下游产品对苯甲腈的含量要求也越来越高,尤其含量≥99.9%苯甲腈的市场需求量逐步攀升。
目前国内生产苯甲腈的工艺主要为以工业副产物苯甲酸为原料生产苯甲腈及以甲苯为原料通过气相氨氧化生产苯甲腈。CN103012204提出的以苯甲酸下脚料为原料,在加热下与氨气反应得到粗品后,通过分离和精馏提纯得到苯甲腈成品的含量为99.5%,收率为75%—80%,存在收率与含量偏低的问题,同时存在反应时间短则反应不完全和反应时间长则杂质明显增加的缺点。
CN102219701提出苯甲腈的合成方法采用甲苯、氨气、空气为原料,在原料配比中,原料配比为甲苯:氨气:空气=1:2-10:2-10,反应温度为300—500℃,反应压力为0.01—0.1Mpa,在催化剂存在条件下生成苯甲腈,苯甲腈的最高收率为89.1%,大部分收率均在85%左右,而对苯甲腈的含量未提及,同时对三废处理也未提及。
CN103664696提出苯甲腈的合成方法采用甲苯、氨气、空气为原料,在原料配比中,原料配比为甲苯:氨气:空气=1:2-10:10-50,反应温度为300—500℃,反应压力为0.01—0.1Mpa,在催化剂存在条件下生成苯甲腈,苯甲腈的收率均在83%左右。对苯甲腈合成的三废处理也为提及。
技术实现要素:
本发明针对现有工艺技术的不足,改进原有的原料配比,其收率达到90%以上,含量达到99.8%以上,产品品质能够充分满足国内外高端市场的需求,同时由于改变配比,不但减少废气的产生而且易于处理,真正实现工业规模化生产。
本发明通过以下技术方案予以实现。
一种苯甲腈的制备方法,采用甲苯、氨气、空气为原料,在原料配比中,原料配比为甲苯:氨气:空气=1:1.5-2:2-10,首先将甲苯进行气化后与氨气进行混合,混合气再进入已经通入空气的流化床内,反应温度为300—500℃,反应压力为0.01—0.1Mpa,在催化剂存在条件下生成苯甲腈粗品,粗品苯甲腈经过精馏提纯以后,含量≥99.8%,总收率≥90%,过量的氨气经过硫酸吸收后生成农用硫酸铵。
由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明一种苯甲腈的制备方法,采用甲苯、氨气、空气为原料,在原料配比中,原料配比为甲苯:氨气:空气=1:1.5-2:2-10,实际生产过程中工艺及操作实用性强,步骤简单,其收率达到90%以上,含量达到99.8%以上,同时过量的氨气通过浓硫酸进行吸收生成农用硫酸铵,减少了废气的排放,有利于环境保护。
具体实施方式
实施例1
将经计量的甲苯间接加热至180℃左右后气化,与过量经预热的氨混合后送入流化床反应器,再加入经计量的空气通过催化剂作用下,在380℃,压力0.03Mpa下气相进行氨氧化反应,进气量的摩尔比为甲苯:氨气:空气=1:1.5:6,反应后得到苯甲腈粗品,粗品苯甲腈再经精馏后得到成品苯甲腈,苯甲腈的含量为99.9%,收率为91%。过量的氨气通过浓硫酸进行吸收生成农用硫酸铵。
实施例2
将经计量的甲苯间接加热至180℃左右后气化,与过量经预热的氨混合后送入流化床反应器,再加入经计量的空气通过催化剂作用下,在384℃,压力0.04Mpa下气相进行氨氧化反应,进气量的摩尔比为甲苯:氨气:空气=1:1.8:5,反应后得到苯甲腈粗品,粗品苯甲腈再经精馏后得到成品苯甲腈,苯甲腈的含量为99.9%,收率为91.5%。过量的氨气通过浓硫酸进行吸收生成农用硫酸铵。
实施例3
将经计量的甲苯间接加热至180℃左右后气化,与过量经预热的氨混合后送入流化床反应器,再加入经计量的空气通过催化剂作用下,在382℃,压力0.02Mpa下气相进行氨氧化反应,进气量的摩尔比为甲苯:氨气:空气=1:2:7,反应后得到苯甲腈粗品,粗品苯甲腈再经精馏后得到成品苯甲腈,苯甲腈的含量为99.9%,收率为92%。过量的氨气通过浓硫酸进行吸收生成农用硫酸铵。