本实用新型涉及一种薯蓣皂素的连续提纯装置。
背景技术：
薯蓣皂甙元(俗称皂素)，薯蓣皂甙元是合成多种甾体激素和甾体避孕药比较理想的前体，世界各国生产的甾体激素60％以上以它为原料。目前，我国有众多厂家生产甾体激素类药物和甾体口服避孕药，是药品生产中仅次于抗菌素的一个重要领域。我国已利用自产的薯预皂甙配基合成200多种药物，除激素抗炎，避孕等用途外，还利用甾体起始原料合成镇痛药、麻醉药、治冠心病药等。
薯蓣皂素即薯蓣皂苷元难溶于水，可溶于甲醇、石油醚等有机溶剂。其在植物中几乎没有游离态形式存在，而是糖苷基与糖基结合在一起形成薯蓣皂苷，存在于薯蓣属等植物的根茎中。
根据已有研究统计，薯蓣皂素提取工艺主要有三类，一是以先提取后水解工艺。二是先水解后提取工艺，三是水解与萃取同步工艺。在众多的提取工艺中，采用直接酸水解-有机溶剂提取，由于设备简单、成本较低，容易实现规模化生产，且产率稳定，仍然是目前大多数厂家采用的生产方法。此法操作复杂、费时、提取率较低、有机酸用量较大，废水排放量大，母液回收利用率低，环境污染较为严重。应用新技艺和新工艺的清洁生产和资源综合利用，成为薯蓣皂素提取研究的发展方向和趋势。
利用皂苷极性大、易溶于极性溶剂，而皂苷元易溶于非极性溶剂的性质，可使水解获得的薯蓣皂苷元自动由水相转移至与水不相溶的有机相中，这为双相酸水解提取薯蓣皂苷元提供了新的思路。杨欢等采用单因素试验考察了双相酸水解法从穿山龙中提取薯蓣皂苷元的工艺，结果显示薯蓣皂苷元提取率比硫酸直接水解法高23.04％，且提取条件温和、精密度高、重现性好。但在实际操作过程中，以及工业化工艺过程中，提取和萃取无法同步进行，还是存在多次转移、多次萃取的问题，误差较大，操作频繁，周期较长，萃取溶剂用量大，提取效率有待进一步提高。
技术实现要素：
本实用新型的目的是提供一种能同时进行薯蓣皂苷的酸水解、薯蓣皂素的萃取和浓缩三个操作的连续提纯装置，将薯蓣皂素的水解、萃取、浓缩同步进行，提升水解效率，降低酸水解液及萃取液的用量。本实用新型是一种能够在室温下或者加热条件下进行双相水解连续萃取及浓缩的装置，用来提取薯蓣皂素，基本上克服了以上所提缺陷。
本实用新型公开了一种薯蓣皂素的连续提纯装置，包括提取装置、冷凝装置和收集装置。提取装置与收集装置相连通。冷凝装置位于提取装置的上方，冷凝装置与提取装置之间设有第一冷凝液导管和蒸气管路。第一冷凝液导管的上端与冷凝装置相连通，其下端与提取装置相连通，第一冷凝液导管中设有隔断层，隔断层设有通孔，通孔与第二冷凝液导管相连通，第二冷凝液导管伸入提取装置中。蒸气管路的入口、出口分别与第一冷凝液导管相连通，蒸气管路的入口位于隔断层的下方。提取装置中的蒸气通过第一冷凝液导管的下端进入蒸气管路的入口，又从蒸气管路的出口通过第一冷凝液导管进入冷凝装置，冷凝后进入第一冷凝液导管中。由此，本实用新型的薯蓣皂素的连续提纯装置能够同时进行薯蓣皂素的水解提取、萃取、浓缩步骤，操作简单、快速，提取率高，有机酸用量少，废水排放量小，母液回收利用率高。
在一些具体的实施方式中，蒸气管路可以为弯曲状，并与第一冷凝液导管形成D字型。由此，可以引导提取装置中的萃取剂蒸气进入冷凝装置，便于萃取剂的回收。
在一些具体的实施方式中，提取装置通过Y型管与收集装置相连通；Y型管设有第一端口、第二端口和第三端口；第一端口、第二端口分别与提取装置相连，第三端口与收集装置相连。由此，可以使提取装置与收集装置相连通，在加热提取过程中，当提取装置中的萃取溶剂液面上升(可能混有少量下层溶剂)时，可以通过Y型管再次实现两相分离，提取容器中的上层萃取溶剂转移到收集装置。
在一些具体的实施方式中，第一端口位于第二端口的上方，第二端口上设有开关。由此，确保当进入Y型导管中的溶剂不完全分离时，可以进行再分层，可以控制下层溶剂倒流入提取装置。
在一些具体的实施方式中，收集装置通过L型管与冷凝装置相连通。由此，可以使收集装置与冷凝装置相连通。
在一些具体的实施方式中，L型管的一端与收集装置相连通，另一端通过第一冷凝液导管与冷凝装置相连通。由此，可以使收集装置产生的蒸气进入冷凝管，经冷凝器冷凝后回流到提取容器中，提取装置和收集装置共用一套冷凝器，简化装置。
在一些具体的实施方式中，Y型管的第三端口通过L型管与收集装置相连通。由此，可以使提取装置与收集装置相连通，薯蓣皂素的提取、萃取和浓缩同步进行，操作简单。
在一些具体的实施方式中，L型管的夹角大于90°且小于180°。由此，有利于引导收集瓶中产生的萃取液蒸气进入冷凝器。
在一些具体的实施方式中，提取装置包括提取容器和为提取容器加热的第一加热装置。第一冷凝液导管的下端通过隔断层上的通孔与第二冷凝液导管相连通，第二冷凝液导管伸入提取容器中。由此，可以使加热提取容器产生的萃取溶剂蒸气通过冷凝回流到提取容器下层的水解液中，新水解产生的薯蓣皂素溶于新鲜的萃取剂而转移到上层有机相，提升薯蓣皂苷的水解效率。
在一些具体的实施方式中，收集装置包括收集容器和为收集容器加热的第二加热装置。提取容器通过Y型管与收集容器相连通，Y型管的第一端口、第二端口分别与提取容器相连，第三端口与收集容器相连。由此，当收集容器的萃取剂通过蒸发、冷凝、回流到提取容器中时，萃取溶剂液面上升使提取容器中的萃取溶剂转移到收集容器，整套装置组成一个循环系统，提取效率提高，有机酸用量少。
在一些具体的实施方式中，第一加热装置和第二加热装置均为水浴加热器。由此，可以提供稳定的温度条件，便于对整个操作过程的控制。
本实用新型装置主要有以下优点：
(1)本实用新型装置实现了系统循环的闭合性、操作连续性、提取和萃取两个单元操作的同步性，降低了萃取液和酸液的使用量和成本，使得环境污染程度大大降低，简化了操作步骤，缩短了生产周期，实现了最佳的提取和萃取效果，满足工业化生产连续性的要求。本装置不仅适用于薯蓣皂苷元的提取，而且可以推广到其他需要水解后提取的化学成分。
(2)本实用新型装置同时适用于需要加热和只能室温或低温提取的化学成分提取，实现萃取溶剂的循环使用，每次循环都是新鲜干净溶剂，可以破坏水解平衡，保证水解反应单向进行，提取效率提高。
(3)本实用新型装置方法简便，装置操作简单，若在工业上使用，所需工序少，能耗较低，干扰少。
附图说明
图1为本实用新型一种薯蓣皂素的连续提纯装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的结构作进一步详细的说明。
如图1所示，本实用新型公开了一种连续进行薯蓣皂素的连续提纯装置，包括提取装置、冷凝装置和收集装置。
提取装置包括提取容器4和为提取容器加热的第一加热装置6。本实施例中，第一加热装置6为水浴加热器。
收集装置包括收集容器8和为收集容器加热的第二加热装置7。本实施例中，第二加热装置7也为水浴加热器。
提取容器4通过Y型管10与收集容器8相连通，Y型管的第一端口101、第二端口102分别与提取容器4相连，第三端口103与收集容器8相连。Y型管10的第一端口101位于第二端口102的上方，第二端口102上设有开关11。
冷凝装置1位于提取容器4的上方，冷凝装置1与提取容器4之间设有第一冷凝液导管3和蒸气管路2。
第一冷凝液导管3的上端与冷凝装置1相连通，其下端与提取容器4相连通。第一冷凝液导管3中设有隔断层31，隔断层31设有通孔311，通孔311与第二冷凝液导管5相连通，第二冷凝液导管5伸入提取容器4中。
蒸气管路2的入口21、出口22分别与第一冷凝液导管3相连通，蒸气管路的入口21位于隔断层31的下方。蒸气管路2为弯曲状，并与第一冷凝液导管3形成D字型。
提取时，提取容器4中的蒸汽通过第一冷凝液导管3的下端进入蒸气管路的入口21，又从蒸气管路的出口22通过第一冷凝液导管3进入冷凝装置1，冷凝后的冷凝液进入第一冷凝液导管3的空腔32中。
收集容器8通过L型管9与冷凝装置1相连通。L型管9的一端与收集容器8相连通，另一端通过第一冷凝液导管3与冷凝装置1相连通。Y型管10的第三端口103通过L型管9与收集容器8相连通。L型管的内角α大于90°且小于180°。
本实用新型薯蓣皂素的提纯装置，其工作原理如下：提取容器4中的水解液对薯蓣皂苷进行水解，水浴加热提供稳定的温度条件，能促进和控制这一水解过程。一方面水解产生的薯蓣皂素溶于有机溶剂而进入上层有机相，新水解产生的薯蓣皂素溶于新鲜的萃取剂而转移到上层有机相，提升薯蓣皂苷的水解效率；另一方面加热提取容器4产生的有机溶剂蒸气通过蒸气管路的入口21将蒸气传输至第一冷凝液导管3，继而进入冷凝器1中进行冷凝，冷凝液回流至第一冷凝液导管3的空腔32中，流至隔断层31处通孔311后进入第二冷凝液导管5，最后进入到提取容器4的底部。水浴锅7对收集容器8进行加热，产生的萃取溶剂蒸气通过L型管9传送至冷凝器1，提取装置和收集装置共用一套冷凝器，简化了装置和操作。L型连通管路9的内角α大于90度小于180度，将有利于蒸发溶剂的传送。冷凝后的新鲜萃取溶剂将同样被收集于第一冷凝液导管3的空腔32中，通过第二冷凝液导管5将冷凝的溶剂导入提取容器4的底部。不断回流的新鲜萃取溶剂使水解出的薯蓣皂素能快速、高效地分配至萃取溶剂中，打破原有水解平衡，提升水解效率，降低酸水解液及萃取液的用量。随着提取容器4中液面的提升，上层萃取溶剂通过Y型管10的第一端口101流入Y型导管10，进入收集容器8。在未进入收集容器8前，如果转移溶剂的上下两层未能完全分层，会在Y型导管10中再次进行萃取液两相分离，并且下层水相能够通过Y型管10的第二端口102回流至提取容器4中。整套装置构成一个循环系统，提取效率提高，操作步骤简单。收集容器8中的薯蓣皂素萃取剂不断浓缩过程中，收集容器8中石油醚蒸气不断通过L型导管运输至冷凝器1中，通过第一冷凝液导管3和第二冷凝液导管5将冷凝的溶剂导入提取容器4的底部，进一步促进薯蓣皂苷水解和与石油醚混溶，这样实现了提取、萃取、分离浓缩及溶剂循环利用的同步进行。本实用新型装置具有结构简单，成本低，萃取效率高，连续循环耗时少，酸水解液及萃取剂用量少，产生污染小等优点，通过调整提取容器4和收集容器8的大小与类型，来满足不同实验、工业化生产以及其他类似化学操作的需要。
本实用新型的薯蓣皂素的提纯装置，其使用方法如下：采用本附图所示的装置进行双相酸水解法连续循环提取萃取薯蓣皂素，提取容器4采用2L的球形瓶，收集容器8为1L的圆底烧瓶，各管路用玻璃仪器均带有标准磨口。按图1组装好装置之后，取菊叶薯蓣样品烘干粉碎后过36目筛，称取50.00g过筛后的样品置于提取容器4中，向提取容器4中加入500mL含3mol/L盐酸的水溶液，使盐酸水溶液与Y型管10的第二端口102持平；继续向提取容器4中加入500mL石油醚，使石油醚液面与Y型管10的第一端口101持平；然后向收集容器8中加入300ml石油醚。对提取容器4进行沸水浴加热，水解产生的薯蓣皂素因易溶于有机相而不断转移到石油醚层中。打开旋钮开关11，水浴锅7的温度控制在80℃，通过水浴锅7加热，收集容器8中产生石油醚蒸气并通过冷凝回流至提取容器4的底部实现与水相的充分接触。上层溶有薯蓣皂素的石油醚液面升高，不断流入Y型导管10并进入收集容器8，加热收集容器8产生的石油醚蒸气不断冷凝回流到提取容器4，进一步促进提取容器4中的溶有薯蓣皂素的石油醚转移到收集容器8，从而实现连续提取、萃取、纯化薯蓣皂素的同步循环。水解、提取等处理4h后，关闭水浴锅6，水浴锅7温度调至95℃继续加热，至收集容器8内的石油醚蒸干即得薯蓣皂素。
以上所述的仅是本实用新型的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。