一种薛佛氏钠盐的制备方法与流程

文档序号:12581322阅读:1582来源:国知局

本发明涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法,属于有机合成技术领域。



背景技术:

薛佛氏钠盐是一种重要的化学中间体,主要用于制造染料,包括酸性染料橙、酸性染料红、酸性染料黑、直接染料蓝和食用色素柠檬黄。

传统工艺合成薛佛氏钠盐的过程中其磺化时间长,需要大量的硫酸,产品纯度低,外观呈灰暗色,颜色较深,R盐含量较高。特别是用于合成食用色素柠檬黄,对薛佛氏钠盐的纯度要求更高。



技术实现要素:

针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种薛佛氏钠盐的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

本发明提供了一种薛佛氏钠盐的制备方法,其包括如下步骤:

将2-萘酚和浓硫酸在100℃下进行磺化反应,得到磺化物;

将所述磺化物溶解于水中,加入活性炭,在60℃下进行脱酚,得到脱酚产物;

将所述脱酚产物加入pH值为9的碱性溶液中,加入活性炭,在80~90℃下进行碱化反应,得到碱化产物;

将所述碱化产物调节pH值至3~6后,进行盐析,得到析出物;

将所述析出物进行水洗,得到所述薛佛氏盐。

作为优选方案,所述浓硫酸的质量分数为98%。

作为优选方案,所述碱性溶液的质量分数为30%。

作为优选方案,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。

与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:

1、传统工艺过程中含有大量的6,6’二(2-萘磺酸钠盐)醚(DONS),未反应的2-萘酚和R盐等杂质,不能满足当前市场的要求。

2、基于这样的原理本发明以活性炭为吸附剂,增加两步提纯工艺过程,并控制磺化反应时间和温度,可获得高纯度和高收率的薛佛氏钠盐。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法,其包括如下步骤:

(1)磺化过程

将2-萘酚和98%硫酸于100℃反应3.5小时;

(2)稀释脱酚过程

将上述磺化物料浸入水中,加热到60℃,直至全部溶解。然后加入活性炭保温1小时,过滤得澄清母液;

(3)碱化过程

然后再加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH为9,在80℃,加入活性炭保温0.5小时,过滤,母液若不澄清,再次过滤,直到澄清为止;

(4)盐析过程

上述母液用稀硫酸调节pH为3~6,加入氯化钠盐析,过滤析出物;

(5)水洗

将上述析出物用水清洗过滤得薛佛氏钠盐。

薛佛氏钠盐的收率为98%,纯度在99%及以上。

实施例2

本实施例涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法,其包括如下步骤:

(1)磺化过程

将2-萘酚和98%硫酸于100℃反应3.5小时;

(2)稀释脱酚过程

将上述磺化物料浸入水中,加热到60℃,直至全部溶解。然后加入活性炭保温1小时,过滤得澄清母液;

(3)碱化过程

然后再加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH为9,在90℃,加入活性炭保温0.5小时,过滤,母液若不澄清,再次过滤,直到澄清为止;

(4)盐析过程

上述母液用稀硫酸调节pH为3~6,加入氯化钠盐析,过滤析出物;

(5)水洗

将上述析出物用水清洗过滤得薛佛氏钠盐。

薛佛氏钠盐的收率为98%,纯度在99%及以上。

实施例3

本实施例涉及一种薛佛氏钠盐的制备方法,其包括如下步骤:

(1)磺化过程

将2-萘酚和98%硫酸于100℃反应3.5小时;

(2)稀释脱酚过程

将上述磺化物料浸入水中,加热到60℃,直至全部溶解。然后加入活性炭保温1小时,过滤得澄清母液;

(3)碱化过程

然后再加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH为9,在85℃,加入活性炭保温0.5小时,过滤,母液若不澄清,再次过滤,直到澄清为止;

(4)盐析过程

上述母液用稀硫酸调节pH为3~6,加入氯化钠盐析,过滤析出物;

(5)水洗

将上述析出物用水清洗过滤得薛佛氏钠盐。

薛佛氏钠盐的收率为98%,纯度在99%及以上。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

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