本发明属于林旦制备领域，具体而言是涉及一种高收率、高纯度的林旦提取工艺。
背景技术：
林旦学名γ-六氯环己烷，化学式C6H6CI6，成品为白色结晶性粉未，用于医药生产及防治水稻、小麦、大豆、玉米、蔬菜、果树、烟草、森林、粮仓等害虫，其制剂有粉剂、可湿性粉剂、烟剂、膏剂等，现有林旦的制备工艺较为简单，传统采用的提取方法所提取林旦的纯度和收率较低，生产效率较差。
技术实现要素：
本发明目的是针对上述现有技术的不足而提供一种收率高、纯度高的林旦提取工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种林旦提取工艺，反应化学式为：3Cl2+C6H6→C6H6Cl6，所述工艺包括以下步骤：
（1）粗合成，将经过汽化器气化后的氯气以1倍的质量5m3/h±0.5通入反应釜中，抽入氯气4.5±0.5倍质量的苯（若反应釜容积为100L,则氯气以5m3/h±0.5的速度通入反应釜中，抽入的苯流速为72L/h±5），在反应釜内日光灯照射下反应，反应温度控制在48-52℃，合成液流出反应釜后经变白管（管内装日光灯）继续反应至白色（或无色），合成液比重控制在1.01±0.01，然后收集合成液至第一搅拌容器中。
（2）蒸馏粗提，将步骤1所收集合成液，在114±2℃下加热蒸馏至熔融状，然后抽真空降温冷却至76±2℃，加入熔融物体积4.8±0.5倍的甲醇，在保持温度为45℃±1的条件下，搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第二搅拌容器中，在40℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第三搅拌容器中，在15℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收集过滤后的粗体放入药用密封袋密封；
（3）初提取，将步骤2中所得粗体加入第一搅拌容器中中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第五拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶（半成品）。
（4）脱色、精制：将收到的半成品放入第二搅拌容器中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，加入活性炭（活性炭为投料量的2%）在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，通过叠式滤机粗滤后，再用孔径0.45μm的精密滤机过滤脱色，滤液抽至第六拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶，收取的结晶放入双锥回转真空干燥机中，在压力为0.06-0.08Mpa、温度为30-40℃的条件下真空干燥4-5h，即得最终成品。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明通过氯气与苯为原料，利用甲醇经过多级严格控制的温度提取，其反应流程短，最终提取林旦的纯度和收率高，最终林旦的收率平均在90-96%之间，相比与现有技术70%左右的收率来说，是一个较大的进步。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例一：
一种林旦提取工艺，所述工艺包括以下步骤：
（1）粗合成，将经过汽化器气化后的氯气以5m3/h、抽入的苯流速为72L/h±5、通入反应釜中，在反应釜内日光灯照射下反应，反应温度控制在48-52℃，合成液流出反应釜后经变白管（管内装日光灯）继续反应至白色，合成液比重控制在1.01±0.01，然后收集合成液至第一搅拌容器中。
（2）蒸馏粗提，将步骤1所收集合成液，在114℃下加热蒸馏至熔融状，然后抽真空降温冷却至76℃，加入熔融物体积4.8（约240L）倍的甲醇，在保持温度为45℃±1的条件下，搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第二搅拌容器中，在40℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第三搅拌容器中，在15℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收集过滤后的粗体放入药用密封袋密封；
（3）初提取，取将步骤2中所得粗体收集到约60kg时，加入第一搅拌容器中中，加入260L的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第五拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶（半成品）。
（4）脱色、精制：将收到的半成品放入第二搅拌容器中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，加入活性炭约1.2 L（投料量的2%）在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，通过叠式滤机粗滤后，再用孔径0.45μm的精密滤机过滤脱色，滤液抽至第六拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶，收取的结晶放入双锥回转真空干燥机中，在压力为0.06-0.08Mpa、温度为30-40℃的条件下真空干燥4-5h，即得最终成品其最终林旦纯度为99.5%，收率为92%。
实施例二：
一种林旦提取工艺，所述工艺包括以下步骤：
（1）粗合成，将经过汽化器气化后的氯气以5.1m3/h、抽入的苯流速为74L/h、通入反应釜中，在反应釜内日光灯照射下反应，反应温度控制在48-52℃，合成液流出反应釜后经变白管（管内装日光灯）继续反应至白色，合成液比重控制在1.01±0.01，然后收集合成液至第一搅拌容器中。
（2）蒸馏粗提，将步骤1所收集合成液，在113℃下加热蒸馏至熔融状，然后抽真空降温冷却至78℃，加入熔融物体积4.8（约260L）倍的甲醇，在保持温度为45℃±1的条件下，搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第二搅拌容器中，在40℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第三搅拌容器中，在15℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收集过滤后的粗体放入药用密封袋密封；
（3）初提取，取将步骤2中所得粗体收集到约60kg时，加入第一搅拌容器中中，加入280L的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第五拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶（半成品）。
（4）脱色、精制：将收到的半成品放入第二搅拌容器中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，加入活性炭约1.2 L（投料量的2%）在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，通过叠式滤机粗滤后，再用孔径0.45μm的精密滤机过滤脱色，滤液抽至第六拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶，收取的结晶放入双锥回转真空干燥机中，在压力为0.06-0.08Mpa、温度为30-40℃的条件下真空干燥4-5h，即得最终成品。其最终林旦纯度为99.8%，收率为94%。
实施例三：
一种林旦提取工艺，所述工艺包括以下步骤：
（1）粗合成，将经过汽化器气化后的氯气以4.7m3/h、抽入的苯流速为72L/h、通入反应釜中，在反应釜内日光灯照射下反应，反应温度控制在48-52℃，合成液流出反应釜后经变白管（管内装日光灯）继续反应至白色，合成液比重控制在1.01±0.01，然后收集合成液至第一搅拌容器中。
（2）蒸馏粗提，将步骤1所收集合成液，在114℃下加热蒸馏至熔融状，然后抽真空降温冷却至77℃，加入熔融物体积4.8（约270L）倍的甲醇，在保持温度为45℃±1的条件下，搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第二搅拌容器中，在40℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第三搅拌容器中，在15℃±1下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收集过滤后的粗体放入药用密封袋密封；
（3）初提取，取将步骤2中所得粗体收集到约60kg时，加入第一搅拌容器中中，加入270L的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第五拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶（半成品）。
（4）脱色、精制：将收到的半成品放入第二搅拌容器中，加入晶体4.8±0.5倍质量的甲醇，加热至45℃±1，保温搅拌1h后静止1h，过滤；滤液抽至第四搅拌容器中，加入活性炭约1.2 L（投料量的2%）在40℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，通过叠式滤机粗滤后，再用孔径0.45μm的精密滤机过滤脱色，滤液抽至第六拌容器中，在15℃±1条件下保温搅拌1h后静止1h，过滤，收取结晶，收取的结晶放入双锥回转真空干燥机中，在压力为0.06-0.08Mpa、温度为30-40℃的条件下真空干燥4-5h，即得最终成品其最终林丹纯度为99.7%，收率为96%。
以上三种所采用的反应釜为搪玻璃反应釜，采用的搅拌器为搪玻璃开式搅拌器，蒸馏提取设备为卧式水喷射真空机。