一种七叶皂苷钠的制备方法与流程

文档序号:12691845阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1,浸泡提取;:先将天师栗粉碎,用体积百分比为35%-45%的稀甲醇溶液分次浸泡提取;过滤澄清,即得提取液;

S2,提取液酸化:向所述提取液中加入酸,调节其PH值至2.2-3.2,即得酸化提取液;

S3,萃取:将有机溶剂加入到所述酸化提取液中进行萃取,收集萃取物,回收萃取中有机溶剂;

S4,洗涤沉淀:萃取结束后静止沉淀1h,底部沉淀物均匀等分后用去离子水反复淘洗,见洗涤液不浊时,倾去上层清液,集合被洗涤的沉淀物;

S5,乙醇调节醇浓度:将洗涤后的沉淀物置浓缩器内,回收除尽有机溶剂,得到水性浸膏,加入乙醇调配至乙醇质量比重达70%,形成料液;

S6,钠型树脂交换:将75%的含醇溶液进行过钠离子交换树脂并收集被交换过的液体;

S7,脱色:校正PH;使用活性炭进行脱色,过滤脱炭;校正PH为中性;

S8,浓缩结晶;

S9,干燥;即得七叶皂苷钠。

2.根据权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,首次以天师栗:溶液=1:3的质量比例进行搅拌混合浸泡提取6h,然后行料液分离收集料液;取料渣以料:溶液=1:2的质量比例进行第二次搅拌浸泡提取,2h后行料液分离,弃渣;将以上两次料液澄清后合并混匀。

3.根据权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述酸为有机酸或无机酸,所述有机酸选自草酸、酒石酸、柠檬酸中的一种,所述无机酸为盐酸。

4.根据权利要求3所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述酸化提取液的PH值为2.4。

5.根据权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述S7步骤中,原料:活性炭的质量比为100:8,在加热条件下搅拌脱色,温度条件为60℃,搅拌60转/分钟,保温6h,过滤脱炭并收集除炭后的料液。

6.根据权利要求5所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,精密PH计测定所述除炭后的料液的pH值,以2.0%浓度氢氧化钠滴定液校正料液PH值至7.5。

7.根据权利要求1所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,所述S8步骤为:将S7步骤中经过校正pH的料液置玻璃旋转蒸发器内,水浴真空条件下浓缩,浓缩时水浴温度控制在45-75℃;浓缩形成浸膏,重复加入无水乙醇适量继续浓缩至浸膏的操作,至浸膏再次接触无水乙醇时出现白色絮状物时为浓缩终点,此时真空吸出瓶内浸膏,将此浸膏缓慢加入事先备好的无水乙醇中边加边搅拌使出现白色絮状结晶缓慢沉入容器底部过夜。

8.根据权利要求7所述的七叶皂苷钠的制备方法,其特征在于,倾去容器内上层乙醇收集容器底部白色软性结晶沉淀物滤去多余乙醇后分盘置入真空干燥箱,连续真空干燥,所述真空干燥温度50-70℃梯度缓慢升温,所述真空度大于0.090MPa,连续真空干燥30-40h。

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