一种四氟乙烯精制方法与流程

本发明涉及四氟乙烯提纯工艺领域，具体地说一种高纯四氟乙烯的精制方法。

背景技术：

如图1所示，传统四氟乙烯生产中的裂解气TFE(即四氟乙烯)精馏流程为，第一分离塔脱除轻组分并回收TFE单体，塔釜液进入精馏塔，从塔顶提纯TFE单体，塔釜液进入第二分离塔，分离Y3(即三氟乙烯)，回收TFE，第二分离塔的塔釜液进入重组分回收系统，存在TFE纯度难以提高，能源消耗大，所有设备包括精馏主线均存在八氟异丁烯等高毒危害风险。

具体表现为：TFE纯度难以提高，精馏塔内R22(即二氟一氯甲烷)等重组分大量存在，占据大幅设备空间，限制了TFE纯度的进一步提高；

能源消耗大，大量R22等重组分在精馏塔和第二分离塔反复蒸馏，消耗大量能源；

八氟异丁烯等高毒危害风险大，涉及所有精馏设备，尤其是大幅采出TFE产品的精馏塔。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种四氟乙烯纯度高、节约能源、减小污染的四氟乙烯精制方法。

为了解决上述技术问题本发明采用的技术方案为：一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔。

本发明还提供一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第一分离塔的塔内压强控制在1.1～1.3MPa，温度控制在-15～20℃；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔；

其中，精馏塔的塔内压强控制在0.9～1.1MPa，温度控制在-20～30℃；

步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，从第二分离塔的塔顶气体中回收TFE，且第二分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第二分离塔的塔内压强控制在0.7～0.9MPa，温度控制在0～30℃。

本发明的有益效果在于：第一分离塔中部侧线采出方案，轻组分从第一分离塔的塔顶采出，进入TFE回收系统回收TFE后排除除轻组分，中部侧线TFE粗制气进入精馏塔，从精馏塔的塔顶即可获得纯度大于99.9999％的TFE单体；占物料约50％的重组份没有进入精馏塔和第二分离塔，优化分离条件的同时大幅减少能源消耗。

附图说明

图1为背景技术的四氟乙烯精制方法的流程图。

图2为本发明实施例1～3的四氟乙烯精制方法的流程图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。

本发明最关键的构思在于：第一分离塔中部侧线采出方案，轻组分从第一分离塔的塔顶采出，进入TFE回收系统回收TFE后排除除轻组分，中部侧线TFE粗制气进入精馏塔，从精馏塔的塔顶即可获得纯度大于99.9999％的TFE单体；只有精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔脱除Y3后进入重组份回收系统。

请参照图2，一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：第一分离塔中部侧线采出方案，轻组分从第一分离塔的塔顶采出，进入TFE回收系统回收TFE后排除除轻组分，中部侧线TFE粗制气进入精馏塔，从精馏塔的塔顶即可获得纯度大于99.9999％的TFE单体。

进一步的，还包括步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，从第二分离塔的塔顶气体中回收TFE。

进一步的，还包括步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，第二分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统。

进一步的，第一分离塔的塔内压强控制在1.1～1.3MPa，温度控制在-15～20℃，可使第一分离塔的塔釜液体中Y3的质量分数控制在0.001％以下，且粗制气中R22的质量分数控制在10％以下。

进一步的，精馏塔的塔内压强控制在0.9～1.1MPa，温度控制在-20～30℃,可使精馏塔的塔顶气体TFE的质量分数在99.99999％以上。

进一步的，第二分离塔的塔内压强控制在0.7～0.9MPa，温度控制在0～30℃，可使第二分离塔的塔顶气体中Y3的质量分数在15％以上。

本发明还提供一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第一分离塔的塔内压强控制在1.1～1.3MPa，温度控制在-15～20℃；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔；

其中，精馏塔的塔内压强控制在0.9～1.1MPa，温度控制在-20～30℃；

步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，从第二分离塔的塔顶气体中回收TFE，且第二分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第二分离塔的塔内压强控制在0.7～0.9MPa，温度控制在0～30℃。

其中，步骤1中，第一分离塔的塔顶气体首先进入尾气回收系统，所述尾气回收系统包括吸收塔和解析塔，尾气被吸收塔吸收；

解析塔塔顶所得TFE气体经TFE去压缩系统(包括压缩机和缓冲罐)压缩后，回收到第一分离塔中。

步骤3中，第二分离塔的塔顶气体少量排空或进入尾气回收系统，富含TFE的气体经TFE去压缩系统压缩后，回收到第一分离塔中。

重组分回收系统包括用于分离R22的分离塔和用于分离HFP(六氟丙烯)的分离塔，第一分离塔或第二分离塔的塔釜液体首先进入用于分离R22的分离塔，R22从用于分离R22的分离塔的塔顶出，用于分离R22的分离塔的塔釜液体通入用于分离HFP的分离塔，HFP从用于分离HFP的分离塔的塔顶出，使有用组分R22和HFP得到回收，最终的残液送焚烧处理。

实施例1

请参照图2，一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第一分离塔的塔内压强控制在1.2MPa，温度控制在2.5℃；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔；

其中，精馏塔的塔内压强控制在1.0MPa，温度控制在5℃；

步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，从第二分离塔的塔顶气体中回收TFE，且第二分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第二分离塔的塔内压强控制在0.8MPa，温度控制在15℃。

实施例2

请参照图2，一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第一分离塔的塔内压强控制在1.1MPa，温度控制在-15℃；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔；

其中，精馏塔的塔内压强控制在0.9MPa，温度控制在-20℃；

步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，从第二分离塔的塔顶气体中回收TFE，且第二分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第二分离塔的塔内压强控制在0.7MPa，温度控制在0℃。

实施例3

请参照图2，一种四氟乙烯精制方法，包括如下步骤：

步骤1、将TFE生产裂解气送入第一分离塔分离后，从第一分离塔的塔顶气体回收TFE，第一分离塔的粗制气从第一分离塔的中部排出后通入精馏塔，第一分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第一分离塔的塔内压强控制在1.3MPa，温度控制在20℃；

步骤2、第一分离塔的粗制气进入精馏塔精馏后，从精馏塔的塔顶即得TFE单体，精馏塔的塔釜液体进入第二分离塔；

其中，精馏塔的塔内压强控制在1.1MPa，温度控制在30℃；

步骤3：精馏塔的塔釜液体经第二分离塔分离后，从第二分离塔的塔顶气体中回收TFE，且第二分离塔的塔釜液体进入重组分回收系统；

其中，第二分离塔的塔内压强控制在0.9MPa，温度控制在30℃。

综上所述，本发明提供的四氟乙烯精制方法的有益效果在于：

1、本发明采用第一分离塔中部侧线采出方案，轻组分从第一分离塔的塔顶采出，进入TFE回收系统回收TFE后排除除轻组分。中部侧线TFE粗制气进入精馏塔，从精馏塔的塔顶获得纯度大于99.9999％的TFE单体，精馏塔的塔釜液进入第二分离塔，Y3等轻组分从塔顶脱除，同时回收TFE单体，第一分离塔和第二分离塔的塔釜液直接进入R22等重组份回收系统。

2、大多数R22等重组份从第一分离塔的塔釜釜直接进入重组份回收系统，使得精馏塔和第二分离塔的精馏负荷降低30～50％，优化分离条件，提高TFE精馏塔有效高度，从而提高TFE纯度。

3、大多数R22等重组份占裂解气总量的30～50％，从第一分离塔的塔釜直接进入重组份回收系统，而不经过精馏塔和第二分离塔反复精馏，精馏系统的能源消耗降低约20％，直接降低生产成本。

4、八氟异丁烯等高毒组份全部绕过精馏主线，直接进入重组份回收系统，使得作为精馏系统主体的精馏塔、第二分离塔消除了毒害风险，毒害风险仅在重组份回收系统存在，大幅降低了TFE生产装置安全风险。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。