一种用于水稻种子包衣的成膜剂及其制备方法与流程

本发明涉及悬浮种衣剂技术领域，具体涉及一种用于水稻种子包衣的成膜剂及其制备方法。

背景技术：

成膜剂是能将杀虫剂、杀菌剂或肥料等活性成分及其他一些非活性成分有效结合在一起，并在种子表面形成具有毛细管型、膨胀型或裂缝型孔道的膜，是种衣剂助剂的重要组成部分。待播种后，该类种子的活性成分便通过膜孔道缓慢释放，药物或其他功能组分也缓慢释放，从而杀死种子自身和土壤中的病虫害或其他目的，提高种子发芽率及长势。在稻（水）田中，其成膜剂需要有一定的耐水性，目前，大部分水稻种衣剂的成膜剂都是聚乙烯醇，因其容易制备且价格低廉，但是它溶于水，种子包衣后容易被水溶蚀，效果急剧下降。此外，成膜剂还必须要对种子安全，有良好的成膜性，高均匀度、低脱落率、低粉尘等。

天然产物作为成膜剂具有环保、安全和生物相容性，但用于制备种衣剂时，其粘度大或水溶性差等，导致成膜性能不佳。为改进天然产物成膜剂的不足，需对其进行改造或修饰。成膜剂的合成方法主要包括化学合成和物理共混，化学合成的产物结构较为稳定，物理共混操作简单，没有副产物。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种透气、透水性良好，且具有一定弹性，均达到种子包衣的要求；成膜剂成膜性良好、脱落率低、水稻种子发芽率高，符合水稻悬浮种衣剂要求的用于水稻种子包衣的成膜剂及其制备方法。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：一种用于水稻种子包衣的成膜剂，它包含聚乙烯醇、海藻酸钠和苯乙烯，以下百分含量均为质量百分含量；1%—8%聚乙烯醇和1%—3%海藻酸钠以及苯乙烯物理共混，得到用于水稻种子包衣的成膜材料。

作为本发明的进一步改进；所述的聚乙烯醇与蒸馏水按照比例1：15.7—1：9，蒸馏水温度70—90℃，搅拌溶解时间约2—4h。

作为本发明的进一步改进；所述的海藻酸钠与蒸馏水按照比例1：99—1：32.3，蒸馏水温度70—90℃，搅拌溶解时间约10—30min。

用于水稻种子包衣的成膜剂的制备方法为：将1%—8%聚乙烯醇和1%—3%海藻酸钠以及苯乙烯按照比例1-3：1-3：2-4，加入一定量的分散剂，然后在高速组织分散机上，在10000—15000转/分的转数下，剪切20—40min，从而得到二元成膜共混乳液。

作为本发明的进一步改进；所述的分散剂为span80和tween80，与成膜剂的比例分别为1：1—2和1：2—4。

作为本发明的进一步改进；所述方法中，将一定量的成膜共混乳液在一定面积的载玻片上流延成膜，自然风干，然后在20—40℃的烘箱下烘干1—3h后制成干燥膜。

本发明的原理：利用物理共混方法对海藻酸钠和聚乙烯醇进行改性，其中添加一定量的分散剂，采用高速乳化剪切机剪切，从而得到成膜剂。通过调节物料比例、反应时间、成膜时间等去控制成膜剂的成膜性、耐水性和透气性等。从而使得种衣剂中药物或其他功能组分也缓慢释放，从而杀死种子自身和土壤中的病虫害或其他目的，提高种子发芽率及长势。

采用上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：

1、以聚乙烯醇、海藻酸钠和苯乙烯物理共混，其透气、透水性良好，且具有一定弹性，均达到种子包衣的要求。

2、通过实验证明，本发明的成膜剂成膜性良好、脱落率低、水稻种子发芽率高，符合水稻悬浮种衣剂要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下观察溶液a的成膜剂的形貌图；

图2为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下观察溶液b的成膜剂的形貌图；

图3为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下观察溶液c的成膜剂的形貌图；

图4为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下浸水0天成膜形貌图；

图5为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下浸水5天成膜形貌图；

图6为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下浸水15天成膜形貌图；

图7为本发明所提供的实施例中40倍显微镜下浸水20天成膜形貌图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本具体实施方式采用以下技术方案：一种用于水稻种子包衣的成膜剂及其制备方法，以下百分含量均为质量百分含量；

称取24g的聚乙烯醇，加入装有276g蒸馏水（水温80℃）的四口瓶中，边加热边搅拌，直到聚乙烯醇全部溶解，约为3h，然后倒入烧杯中，密封保存；

称取2g的海藻酸钠，加入装有98g蒸馏水（水温80℃）的四口瓶中，边加热边搅拌，直到海藻酸钠全部溶解，约为20min，然后倒入烧杯中，密封保存；

将8%聚乙烯醇、2%海藻酸钠和苯乙烯按照一定比列混合，加入一定量的分散剂，然后在高速组织分散机上，在12000转/分的转数下，剪切30min，然后倒入烧杯，封口保存，从而可以得到一系列的二元成膜共混乳液；

将一定量的成膜共混乳液在一定面积的载玻片上流延成膜，自然风干，然后在30℃的烘箱下烘干2h后制成干燥膜。

本具体实施方式中成膜剂的成膜性能及其制备的种衣剂对种子的安全性能测定：

将制备的成膜共混乳液滴加一定量与载玻片上，室温内静置，到其凝胶时的时间，记录为成膜剂的储存稳定时间。将成膜共混乳液用滴管取1ml于载波片上，流延成膜，制成临时装片，在光学显微镜下观察共混膜外观形貌特征，并选取有代表性的区域进行拍照。

将1ml的成膜共混乳液在2×10cm玻璃板上流延成膜。其共混乳液的成膜性分为以下3个等级：

i级，成膜均匀，将载玻片浸没于水中浸泡0.5h后，可以很好的从载玻片上完整的刮下一层膜；

ⅱ级，成膜均匀，将载玻片浸没于水中浸泡0.5h后，不能很好的从载玻片上完整的刮下一层膜；

ⅲ级，成膜剂不能够在载玻片上均匀成膜。

将成膜共混乳液用滴管取1ml于2×10cm载波片上，流延成膜，制成临时装片，在光学显微镜（om）下观察共混膜外观形貌特征，并选取有代表性区域进行拍照。拍照后将载玻片浸没于水中浸泡，每隔2d取出载玻片进行观察并拍照，然后继续浸没在水中浸泡，直到一个月后，观察共混膜在水中的溶解情况。

将成膜共混乳液稀释10倍，加入一定量的碱性玫瑰精，在高速剪切组织分散剂上分散30min，将该稀释成膜共混乳液与水稻种子以1:50的质量比例进行均匀包衣，自然晾干。

称取3g(精确到0.001g)包衣后的水稻种子两份，分别置于不同的三角瓶中。

其中一份准确的加入30ml无水乙醇，然后加塞置于超声波清洗器中振荡10min，使种子外表的种衣剂充分溶解，然后取出三角瓶静止15min，取上清液2.0ml于10ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，为溶液a。

将另一份置于振荡器上，振荡10min后，小心将水稻种子取至另一个三角瓶中，按溶液a的处理方法，得到溶液b。

以无水乙醇作参比，用紫外分光光度计测定其在545nm波长下吸光度。

以上试验重复测定三次，然后取平均值进行计算。

将成膜共混乳液稀释10倍，加入一定量的碱性玫瑰精，将水稻种子与成膜共混稀释乳液以1∶50的质量比例混合摇匀，进行包衣，室温晾干。

在每个培养皿中放入50粒包衣后的水稻种子，以未包衣的水稻种子作为空白对照，每个处理进行3个重复性实验。在光照培养箱中培养，4d后观察水稻种子的发芽势，7d后观察水稻种子的发芽率。

结果如表1所示，8%聚乙烯醇：2%海藻酸钠：苯乙烯质量比为2:1:1(a)，3:2:2(b)，4:3:3(c)三个比例性能较好，其成膜时间分别为12、13、12min，成膜性为ⅱ级、ⅰ级、ⅰ级，脱落率分别为2.9%、4.4%、4.6%，发芽率分别为95.0%、90.3%、92.3%。符合种衣剂要求。

表1成膜性能的测定

成膜剂的形貌如图1-图3所示，其中编号b的孔隙率小，成膜性能最好。

编号a成膜剂的耐水性观察图见图4-图7，结果显示浸泡15天后其成膜平整，孔隙率低，膜在水中溶解性缓慢，耐水性良好。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。