一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法与流程

本发明涉及一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，属于中药提取技术领域。

背景技术：

黄芩苷是一种常用原料药品，在医药上有重要的地位，另一方面，黄芩苷还能清除氧自由基，吸收紫外线，抑制黑色素生成，因此也广泛应用于化妆品中。

目前，黄芩苷的提取方式主要有乙醇提取法和水提酸沉法，乙醇提取成本高，工业上一般采用水提酸沉法，在提取过程中，由于黄芩中酶的作用，加工不当黄芩中的活性成分很容易被氧化，从而收率低，所得产物中黄芩苷的含量也不高，只有78％-85％。另一方面，在提取过程中需要用大型锅炉加热，费工，能源消耗大，安全系数低，并且要用大量的碱来高温碱化，由于碱的应用，在反应中酸的应用也会增大，造成资源浪费且对环境不利。除此之外，在提取过程中需要用到大量的水，而且不能重复使用，造成水资源的极大浪费。

技术实现要素：

本发明的目的是解决现有黄芩苷提取方法在提取过程中存在的成本高、所得产物中黄芩苷含量低、浪费资源的技术问题，提供一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：

(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；

(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4至5分钟，然后加入黄芩重量4至6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；

(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4至6倍的常温水，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；

(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万-1：100万，沉淀3小时，再次过滤；

(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68-70摄氏度，再加盐酸调ph至2.5-3，反应沉淀40-45分钟，过滤，得沉淀物；

(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物；

(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调ph至1-2，沉淀6-12小时，过滤，得沉淀物；

(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000-1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500-1：6000，沉淀6-12小时，过滤；

(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调ph至5.5-6，沉淀6-12小时，过滤；

(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。

进一步地，步骤(4)中聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：80万。

进一步地，步骤(4)中过滤时用五层毛滤布进行精滤。

进一步地，步骤(6)中所得黄芩提取物中黄芩苷的含量为85-90％。

进一步地，步骤(6)中使用100摄氏度的水将所得沉淀物水洗至中性。

本发明的有益效果是：本发明在常温下进行黄芩苷的提取，不需要高温加热，不需要使用锅炉，节约能源，减少环境污染，并且对设备的要求大大放宽，对工作人员造成的危险降低，对以后的设备自动化生产要求降低。另一方面本发明使用常温发酵的方法，可以使黄芩充分分解，提高回收率，使所得产物中中黄芩苷的含量达到85％～90％，高于现有提取方法所得黄芩苷的含量。除此之外本发明中水可以循环利用，减少了水资源的浪费。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：

(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；

(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4至5分钟，然后加入黄芩重量4至6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；

(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4至6倍的常温水，常温发酵6-12小时，过滤，滤液沉淀待用；

(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万-1：100万，沉淀3小时，再次过滤；

(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68-70摄氏度，再加盐酸调ph至2.5-3，反应沉淀40-45分钟，过滤，得沉淀物；

(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物；

(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调ph至1-2，沉淀6-12小时，过滤，得沉淀物；

(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000-1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500-1：6000，沉淀6-12小时，过滤；

(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调ph至5.5-6，沉淀6-12小时，过滤；

(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。

实施例1

本实施例中的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：

(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；

(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷4分钟，然后加入黄芩重量4倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵6小时，过滤，滤液沉淀待用；

(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量4倍的常温水，常温发酵6小时，过滤，滤液沉淀待用；

(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：70万，沉淀3小时，用五层毛滤布进行精滤；

(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至68摄氏度，再加2mol/l的盐酸调ph至2.5-3，反应沉淀40分钟，过滤，得沉淀物；

(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物，其中黄芩苷的含量为88％；

(7)回收步骤(5)所得滤液，加2mol/l盐酸调ph至1-2，沉淀6小时，过滤，得沉淀物；

(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：4500，沉淀6小时，过滤；

(9)取步骤(8)所得滤液，加2mol/l的氢氧化钠溶液调ph至5.5-6，沉淀6小时，过滤；

(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。

实施例2

本实施例中的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：

(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；

(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷5分钟，然后加入黄芩重量6倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵12小时，过滤，滤液沉淀待用；

(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量6倍的常温水，常温发酵12小时，过滤，滤液沉淀待用；

(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：100万，沉淀3小时，用五层毛滤布进行精滤；

(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至70摄氏度，再加盐酸调ph至2.5-3，反应沉淀45分钟，过滤，得沉淀物；

(6)将步骤(5)所得沉淀物水洗至中性，烘干，得黄芩提取物，其中黄芩苷的含量为89％；

(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调ph至1-2，沉淀12小时，过滤，得沉淀物；

(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：5000，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：6000，沉淀12小时，过滤；

(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调ph至5.5-6，沉淀12小时，过滤；

(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。

实施例3

本实施例中的一种低温发酵微波水循环的黄芩苷提取方法，包括如下步骤：

(1)黄芩去杂，粉碎成粒径为2-3mm的颗粒；

(2)将粉碎的黄芩用微波杀酶保苷5分钟，然后加入黄芩重量5倍的常温水，再加入黄芩重量二百五十分之一的葡萄酒下脚料，常温发酵10小时，过滤，滤液沉淀待用；

(3)取步骤(2)所得滤渣，加入滤渣重量5倍的常温水，常温发酵10小时，过滤，滤液沉淀待用；

(4)合并步骤(2)、(3)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：80万，沉淀3小时，用五层毛滤布进行精滤；

(5)取步骤(4)所得滤液，微波加热至69摄氏度，再加盐酸调ph至2.5-3，反应沉淀44分钟，过滤，得沉淀物；

(6)将步骤(5)所得沉淀物用100摄氏度的水洗至中性，烘干，得黄芩提取物，其中黄芩苷的含量为90％；

(7)回收步骤(5)所得滤液，加盐酸调ph至1-2，沉淀10小时，过滤，得沉淀物；

(8)回收步骤(7)所得滤液，加入聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺与滤液的重量比为1：4500，再加入聚合氯化铝，聚合氯化铝与滤液的重量比为1：5000，沉淀10小时，过滤；

(9)取步骤(8)所得滤液，加氢氧化钠溶液调ph至5.5-6，沉淀10小时，过滤；

(10)取步骤(9)所得滤液回流到步骤(2)中再次用于黄芩苷的提取。

上述实施例中，步骤(7)所得沉淀物中含有黄芩苷等活性成份，如需提取，可将所得沉淀物水洗至中性，烘干，即得黄芩提取物。步骤(8)中过滤后的滤渣中含有黄芩素等活性成份，可进一步提取得到黄芩素。