原甲酸三甲酯的合成工艺的制作方法

本发明属于原甲酸三甲酯技术领域，具体涉及原甲酸三甲酯的合成工艺。

背景技术：

原甲酸三甲酯又名三甲氧基甲烷（trimethyloxymethane），简称原甲酸甲酯（methylorthoformate）,是一种无色有刺激气味的液体，易燃，遇水而分解，能溶于乙醇、乙醚等。是一种重要的有机合成中间体，用于多种医药、染料和香料等的合成。

目前原甲酸三甲酯的合成主要包括以下几个方法：（1）两步法技术：以氯仿和甲醇钠为原料两部合成原甲酸三甲酯；（2）一步法技术：一步法采用氯仿、甲醇、氢氧化钠为原料，以三丁基苄基氯化铵（ptc）为相转移催化剂，即实现固液相间的转移，一步生成原甲酸三甲酯，有的工业装置已采用这项技术进行生产。（3）氢氰酸法：该法是以无水甲醇、氢氰酸和盐酸反应，再继续与甲醇反应制得原甲酸三甲酯，此法可利用其他产品副产的氢氰酸最为有利，具有投资省得特点。但过程采用剧毒的氢氰酸为原料，需要制冷装置，对设备密封性‘生产过程安全性要求较高。

技术实现要素：

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了原甲酸三甲酯的合成工艺。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下步骤：步骤1）配料，步骤2）结晶成盐、醇解，步骤3）蒸馏。

具体地，所述合成工艺包括如下步骤：

步骤1）配料：往中和反应釜中添加1800kg的溶剂和286kg的甲醇，待釜内温度降至-7℃时，以100～150m³/h的速度开始向釜内通氯化氢，整个通气过程为60～80min，停通氯化氢前，添加200kg的亚甲胺；通气结束时严格控制温度-13～-11℃；

步骤2）结晶成盐、醇解：控制中和反应釜温缓慢上升，控制釜温在-4℃15min，控制在0℃5～10min；以0℃开始，控制成盐时间30min，结晶成盐到25～45℃，成盐反应完毕；成盐结束后，向中和反应釜内加入503公斤甲醇，在中和反应釜内搅拌1小时后再放至醇解釜中；控制醇解反应温度在50～80℃，时间为3.5h；离心收集氯化铵和液体；

步骤3）蒸馏：液体进行低沸塔中，甲醇和甲酸甲酯从塔顶采出进入低沸物缓冲罐；低沸塔釜溶剂和原甲酸三甲酯进入粗馏塔，原甲酸三甲酯从塔的顶部采出，溶剂打到溶剂塔继续提纯，提纯后重新利用；低沸物缓冲罐中的物料用泵打入甲醇回收塔，甲酸甲酯从塔顶采出，塔釜甲醇回收重新利用。

优选地，所述合成工艺还包括如下步骤：步骤4）粗酯精制步骤。

优选地，所述步骤4）粗酯精制步骤，包括如下步骤：

将含嗪类杂质0.005%～0.01%的粗酯直接进行蒸馏；或，

含嗪类杂质高于0.01%的粗酯打入粗酯处理釜内，通hcl处理，使均三嗪含量≤0.03%，再经树脂塔处理后均三嗪含量在0.07%以下时打入成品精馏塔，原甲酸三甲酯从塔顶采出，合格后进入罐区，塔釜液回收。

本发明有益效果主要包括：经过上述工序处理后，本发明没有残渣生成，处理反应条件温和、成本低廉，适于工业化大规模生产，产品纯度达到99.8%以上。。

附图说明

图1本发明蒸馏步骤的工艺路线图

图2本发明粗酯精制的工艺路线图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下工序：

反应岗位：

(一)准备工作

1、检查电机是否处于正常状态，点动搅拌查看转向，利用变频器调整搅拌转速，检查视镜灯是否通电。

2、检查反应釜底阀、加料阀看是否处于关闭状态，以及其他一些阀门的开关状态是否正确。

3、③检查各调节阀、电子称及仪表是否灵敏好用，现场数据显示与中控室是否一致、准确。

4、查看反应釜内是否干净干燥，盐水是否供应正常，尾气吸收装置是否能正常使用。

5、检查各原料计量罐是否备料，备料是否符合生产需要（包括原料的各项指标）。

6、与冰机房人员沟通好，确保开车时冰盐水能正常使用，与水解岗位主操联系好，确保氯化氢能正常供应。

(二)备料工作

确认亚胺化岗位亚甲胺的产量足够一批时，及时备料。

1、加料人员检查相关阀门管道，记录此时溶剂计量罐内的溶剂量及阀门管道情况，然后由主操复查一遍，确认无误并记录，通知加料人员加料，a、固定管加料方法：打开反应釜进料阀，经主操确认后向中和结晶釜中加入1800kg的溶剂，加料快要完毕时，主操通知加料人员关闭溶剂罐出料阀及釜进料阀，并记录此时溶剂罐内溶剂量及加料起止时间，主操打开搅拌，通知中控室将中和釜转速控制在70%(约110转），主操检查釜内加完料液位是否正常，主操通知醇解人员检查放料阀是否漏料。b、软管加料方法：加溶剂时，主操将溶剂加料管的接头接到洗釜口上，加料人打工溶剂加料阀，经主操确认后向中和结晶釜中加入1800kg（1750kg）的溶剂，加料快要完毕时，主操通知加料人员关闭溶剂罐出料阀及釜洗釜阀，并记录此时溶剂罐内溶剂量及加料起止时间，主操打开搅拌，通知中控室将中和釜转速控制在70%(约110转），主操检查釜内加完料液位是否正常，主操通知醇解人员检查放料阀是否漏料。

2、开冰盐水阀门降温，待温度降到-5～-2℃时，加料人员记录好甲醇罐内的甲醇量，打开降温釜进料阀，经主操确认后，打开甲醇计量罐出料阀向釜内加入286kg的甲醇，加料快要完毕时，主操通知加料人员关闭甲醇出料阀以及反应釜进料阀，加料人员记录好此时甲醇量及加料起始时间，继续降温并通知氯化氢岗位准备供应氯化氢。

(三)通氯化氢

待釜内温度降至-7～-12℃时，主操记录好釜温及时间，打开氯化氢进气阀，以100～150m³/h的速度开始向釜内通氯化氢，此时，主操要确认下一釜的氯化氢插底管畅通，通气过程中，保持釜内缓慢升温（或不升温），通气过程中注意多观察釜内是否有烟雾，尽量确保氯化氢吸收完全，主操注意观察釜内反应现象，计算好氯化氢的通入量，待氯化氢通入量快达到需要量时，通知水解岗位停三氯化磷，达到需要量时，通知水解岗位停氯压机，停止通氯化氢，记录停通时间及此时釜温，通气结束时严格控制温度不超过-7℃，整个通气过程约需60～80min，停通氯化氢前，主操及加料人员向亚甲胺计量罐内备200kg的亚甲胺，并做好记录。

(四)结晶成盐

1.通气结束后，控制温度在-13～-11℃，通知中控室调高搅拌转速至80%（约120转），打开反应釜进料阀，经主操确认后打开亚胺计量罐阀门向釜内加亚甲胺，加甲胺时间控制在15分钟左右，加完亚甲胺后用80公斤溶剂冲洗管道，此时结晶人员记录好加料时的釜温、时间及现象。

2.加完亚甲胺后，加料人员关闭加料阀及釜进料阀，作好记录并做好下一釜的备料，结晶人员记录好时间及温度，注意观察釜内温度变化情况，随时记录反应现象及时间温度，前期控制釜温缓慢上升，待釜温升至-8℃左右时，控制釜温在-4～-1℃约15min，待釜内温度上升明显时（分油层时），开大冷冻盐水阀门，控制在0℃左右约5～10min。以0℃开始，控制成盐时间30min左右，成盐到最高温度时，反应完毕，记录好时间及温度，控制成盐最高温度25～45℃，自加入亚甲胺后整个结晶成盐过程用时约120min左右，结晶完毕通知中控室将搅拌降至低速。加入亚甲胺后温度有小幅的下降后，转入升温过程，在升温过程中严禁釜内温度再下降，确保釜温始终是上升的过程，结晶完成前要提前关闭冰盐水，防止结晶完成后温度急剧下降。

(五)醇解反应

1、成盐结束后，结晶人员通知醇解岗位人员进行第一次放料，结晶人员看釜内液位，醇解主操打开醇解釜进料阀及搅拌，打开中和釜放料阀放料至醇解釜，待放下一根半盘管时，结晶人员通知关闭放料阀，记录好放料起始时间。

2、中和釜内温度≤38℃时，通知加料人员向中和釜内加入503公斤醇解甲醇，釜内物料缓慢上升，洗盐时间以加入醇解甲醇后不再升温为准，如温度高于35℃，温度有下降趋势时可直接放料至醇解釜中，如低于35℃，在中和釜内搅拌1小时后再放至醇解釜中。

3、接料完毕，醇解副操关闭该釜搅拌，打开取样口，测量反应液空尺并取样，取样完毕后关闭取样口，打开搅拌，把样品送至化验室检测c^-及ph值（3～5），主操控制醇解反应温度在50～80℃，当温度达到55℃并开始升高时开始醇解计时，醇解3.5h后醇解副操取样，送至化验室检测三甲酯、甲酸甲酯、甲醇等组分的含量，主操通知离心主操接料。

(六)洗中和结晶釜

1、结晶人员得到放料完毕的通知后，用洗釜泵出口的快速接头与刚放掉醇解甲醇的中和釜连上，并打开快速接口上的阀门，通知醇解主操洗釜，此时，醇解主操用洗釜液釜的快速接头与放料管上的快速接管连接上，打开快速接管上的阀门，通知中和人员准备洗釜，同时打开洗釜液泵开始向中和釜进料，并做好时间记录，至液体全部漫过盘管进料完毕，结晶人员通知醇解人员关闭进料泵，并做好记录，洗釜10～15min后，中和结晶人员关闭快速接管上的阀门，拆掉快速接头，通知醇解主操洗釜完毕，醇解主操、中和结晶人员做好洗釜记录，醇解主操打开中和釜放料阀放料，待放料完毕关闭快速接管上的阀门，撤掉快速接头，洗釜操作完毕。

2、每批放料完毕，用洗釜液洗中和结晶釜一次，洗盐10～15min后放入洗釜液釜，洗釜液中氯化铵较多、成品含量（≥23%）较高时，通知离心人员进行离心，醇解岗位原则上每洗8批次放一次洗釜液，先将上清液打到中和釜内，再将釜内氯化铵离心，离心三到四次时，一次性全换一次，尽量减少洗釜液的补加量。

蒸馏岗位，流程图见附图1：

一）准备工作

1.检查公用工程、电气是否正常，蒸汽、冰盐水、循环水能否正常供应。

2.检查塔釜泵、进料泵、打料泵等是否运转正常。

3.检查反应液罐、连续塔、间歇塔及接受罐、缓冲罐液位计是否完好。

4.检查塔及接受罐是否有真空泄漏，以及仪表是否灵敏好用。

5.检查阀门的开闭状态是否正确。

二）操作步骤

1.连续塔开车

a.连续塔打循环

罐区反应液罐的反应液液位满足循环液位后，开始进料打循环，反应液罐与低沸塔进料泵连接的管道阀门、泵前后阀、低沸塔进料阀打开，开低沸塔进料泵，调节转子流量计，调节流量大小，反应液经过滤器过滤后，进低沸塔进料预热器预热后进低沸塔，低沸塔液位显示在100~110cm（最高120cm）时，打开相关的回流、循环水、盐水等阀门，开低塔釜泵，调节泵的转速向粗馏塔进料，当粗馏塔缓冲罐液位显示在70~80cm时，打开相关的回流、循环水、盐水等阀门，开粗馏塔釜液泵，调节转速向溶剂塔进料，当液位显示在20～30cm时，打开相关的回流、循环水、盐水等阀门，打开溶剂塔釜液泵，调节转速向反应液罐进料（记住：要关好向溶剂罐的阀门），连续塔开始打循环，低沸塔、粗馏塔、溶剂塔三塔液位平稳后，连续塔开始抽真空。

b.连续塔抽真空

关粗馏塔接受罐的排空阀，开接受罐的进料阀，开接受罐上真空阀，开始缓缓抽真空，真空度约为-0.07～-0.075mpa时，关闭溶剂塔接受罐排空阀，打开接受罐进料阀、真空阀开始抽真空，真空度约-0.090～-0.096mpa时，连续塔抽真空完毕。

c.连续塔温塔

粗馏塔抽真空时，低沸塔开始升温温塔，开启低沸塔再沸器疏水阀及蒸汽进汽阀，通过气动调节阀调节进气压力，进气压力控在0.4～0.6mpa，釜温升到105～115℃，开启冷凝器、冷却器进出水阀，全回流至塔顶稳定后调节回流比，开始有采出，物料经塔顶冷凝器、分配器，一部分回流至低沸塔，一部分再经冷却器后进入三楼低沸物接受罐，溶剂塔抽真空时，粗馏塔开始温塔，开启粗馏塔再沸器疏水阀及蒸汽进汽阀，通过调节气动薄膜调节阀调节进气压力，釜温升到120～130℃时，开启冷凝器、冷却器进出水阀，全回流至塔顶温度稳定后调节回流比开始出料，物料经粗馏塔顶冷凝器，一部分回流至粗馏塔，一部分再经粗馏塔冷却器冷却后进入粗塔接受罐，溶剂塔抽完真空后开始温塔，开启溶剂塔再沸器排水阀及蒸汽进汽阀，通过调节气动薄膜调节阀调节进气压力，进汽压力控在0.9～0.95mpa，釜温升到130～140℃时，开启塔顶冷凝器、冷却器进出水阀。向回流罐中进料，待回流罐液位达到30～40cm时，打开溶剂塔强制回流泵，回流转子流量计调至80—200l/h，全回流至塔顶温度稳定后，调节采出转子流量计与回流转子流量计流量开始采出，采出以保持回流罐液位平衡为主，或同时结合化验结果进行调节，采出液经二楼反应液管打至罐区反应液罐，回流液进入溶剂塔作为塔顶回流。

d.取样、检测

待塔的采出趋于平稳时，从塔顶、塔釜、接受罐取样检测，根据检测结果和对物料中主要组分含量的要求，适当调节回流比或塔釜温度，使采出物料达到要求标准，当溶剂塔釜溶剂含量＞99.9%时，塔釜改回罐区溶剂罐，并通知车间中控蒸馏人员改好相关阀门。

2.1#、2#塔开塔

a.待低沸物缓冲罐的物料满足进塔液位时，开1#（2#）塔的排气阀、进料阀，开缓冲罐泵前后阀，开打料泵向1#（2#）塔进料，塔釜液位达到180cm时，停泵，关好泵阀门、1#（2#）塔进料阀、排气阀，把尾气冷凝器上的排空阀门打开。开1#塔接受罐排空阀、下料阀，关真空阀，开排水阀，开蒸汽阀常压温塔，调节蒸汽压力，开塔顶冷凝器、冷却器进出水阀，全回流至塔顶温度稳定后，调节回流比开始出料，物料经塔顶冷凝器、分配器，一部分回流至1#（2#）塔，一部分经冷却器冷却后进入1#（2#）塔接受罐。当塔顶温度达到35℃时，取塔顶物料检测，甲酸甲酯含量＞90%时切换接受罐采甲酸甲酯，采出的甲酸甲酯含量低的打到低沸物缓冲罐，当塔顶温度达到45～60℃并急剧升温时，切换接受罐改采粗甲酯，当塔釜温度＞66℃，塔顶温度≥58～60℃时，取塔釜液检测甲醇含量＞92%时，关闭蒸汽，停止采出，全回流至温度降下后停塔，关闭冷凝器、冷却器进出水阀，塔釜甲醇打入回收甲醇罐用作醇解甲醇，塔顶粗甲酸甲酯放到粗甲酸甲酯缓冲罐中。

b.当后馏分罐满后进1#塔，开1#塔排气阀、进料阀，开进料泵开始进料，当液位显示在180cm时，进料结束，停泵关泵阀门、进料阀、排气阀，关闭尾气冷凝器上的排空阀，关接受罐上的排空阀，开下料阀、真空阀，开始抽真空，真空度在-0.055～-0.065mpa时，开启蒸汽阀，通过气动薄膜调节阀调节进气压力开始温塔，开启塔顶冷凝器、冷却器进出水阀，全回流至塔顶温度稳定后调节回流比开始出料，物料经塔顶冷凝器、分配器，一部分回流至塔釜，一部分经冷却器冷却后进入1#接受罐。接受罐物料在1000l左右切换接受罐，并取样检测物料含量，根据三甲酯含量不同选择放入粗酯缓冲罐、反应液罐或后馏分罐，采出过程中，随时取塔顶样检测采出液中各组分含量，当塔顶温急剧上升时，取样检测塔釜中三甲酯含量，当三甲酯含量＜10%时，关闭蒸汽阀，停止采出，全回流至温度降下后，关闭冷凝器、冷却器进出水阀，停塔，塔釜打入废弃后馏分罐待售。

3.3#、4#塔开塔

待精酯缓冲罐内除嗪后的粗三甲酯满足一批用量时，开3#塔的进料阀、排气阀、泵前后阀，开始进料，3#塔釜液位显示在180cm时停精酯进料泵，进料结束，关闭泵进出口阀、塔排气阀、进料阀。打开成品塔排空阀，打开蒸汽进汽阀、疏水阀开始温塔，通过调节气动薄膜调节阀调节进汽压力，开冷凝器、冷却器进出水阀，全回流至塔顶温度稳定，调节回流比开始采出，物料经塔顶冷凝器、分配器，一部分回流至成品3#塔，一部分经冷却器冷却后进入成品接受罐，前期采集前馏分，采出量不宜过大，约200l/h，第一罐约500～600l切换接受罐，第二罐约1000l取塔顶液检测化验，三甲酯含量＞99%时即可改采成品，同时调节塔的进汽压力及回流比控稳采出。当塔釜温度上升较快，蒸汽压力上升较快且采出减少，塔釜液位＜10cm时，蒸汽调节阀阀位归零，关闭蒸汽阀，停止采出，全回流至温度降下，关闭冷凝器、冷却器进出水阀，塔釜液打入后馏分罐或套蒸。

4.4#塔连续蒸馏的操作

a．进料。待精酯缓冲罐满足一批用量时，打开4#塔排气阀、精酯进料阀、精酯罐出料阀、精酯输送泵出口阀，打开精酯输送泵及泵进口阀开始进料，当塔釜液位达到100cm时，关闭泵出口阀及精酯输送泵，停止进料。

b．温塔及采前馏分。关闭塔排气阀、精酯进料阀，打开4#塔冷凝器、冷却器及下，强制回流罐的排空阀，再打开疏水阀及蒸汽进汽阀开始温塔，通过调节气动薄膜调节阀调节塔釜温，开塔顶冷凝器、冷却器进出水阀，待塔顶有采出时，开塔顶出料阀、出料管道到强制回流罐上的阀门，待强制回流罐内前馏分达到1/2的液位时关闭强制回流罐排空阀，打开强制回流罐放料阀，使液体充满回流泵及其管道，先开旁通阀再开启强制回流泵，开始向塔内回流，通过强制回流泵的转子流量计控制回流比，先全回流至塔顶温度稳定，打开前馏分接受罐的排空阀及强制回流罐到前馏分接受罐的阀门，调节回流量，开始采出前馏分。

c．进料。打开4#塔连续进料阀及精酯输送泵出口阀开始向4#塔连续进料，通过流量计调节进料量，进料时保证塔釜温度稳定，待进料稳定后，塔釜、塔顶温度稳定后打开4#塔侧采冷却器盐水进出水阀，打开成品接受罐的排空阀及侧采管道上的阀门开始采出成品。并取样检测采出液中三甲酯含量，采出过程中随时取样检测，待三甲酯含量合格立刻切换接受罐，不合格的料液与前馏分一起打到前馏分罐，满罐后套蒸。合格的成品放至成品计量罐计量后经成品转料泵打至罐区成品贮罐。

粗酯精制岗位,流程图见附图2：

(一)准备工作

1.树脂处理前的备料

①软水：粗酯精制岗位人员打开地下热水罐进水阀（排空阀一般情况下常开），向热水罐中进热水，待热水罐接近满水后，用热水泵把热水罐中热水打至热水罐上部冷却软水罐（排空阀一般情况下常开）冷却，热水罐继续进热水，打满后关闭热水泵出口阀，关闭热水泵及泵进口阀，热水罐注满热水后关闭进水阀停止进水，供洗涤树脂用。冬季软水现用现备，做好相关记录。用冷却水控制软水罐温度，先打开软水泵进口阀，开泵，打开泵前软水罐的阀门，打自循环，开冷却水出水阀，再开冷却水进水阀，控制水温60℃时停止，关冷却水的进出阀，泵出口阀，停泵，关泵的进水阀。

②甲醇：利用甲醇中间罐中甲醇，做好甲醇的消耗记录。

2.树脂使用前的处理

3.检查相关电路是否正常，流量计、仪表是否灵敏准确。

4.保证冰盐水、冷却软水能正常供应，确保低酯甲醇釜干燥，甲醇釜底阀关闭。

5.检查粗酯处理釜，确保釜内干燥、干净，确保阀门开闭状态正确，确保排空通畅（尾气吸收能正常使用）。

(二)操作步骤

1.氯化氢处理均三嗪

①粗酯满足一批用量且三甲酯含量在94～96%、甲醇含量3～4%时，精馏岗位人员通知精制岗位人员可以提供粗酯，粗酯精制岗位人员检查好精制釜符合条件后打开釜排空阀及进料阀，通知精馏岗位人员进粗酯，当粗酯进料接近达到精制釜容积的90%时，通知精馏岗位人员停止进粗酯，关闭进料阀，进料完毕，打开该釜搅拌，开-5℃冰盐水出水阀及进水阀给粗酯降温，关闭冰盐水进水阀，打开精制釜氯化氢进气阀、流量计前后阀、氯化氢主管与支管间的阀门（阀门开启幅度要小），调节流量计前阀门，开始通氯化氢，氯化氢流速在15~25kg/h（保证氯化氢的吸收），调节-5℃冰盐水阀。

2.去除树脂中的甲醇

在粗酯精制釜进粗酯的同时，粗酯精制岗位人员从树脂塔底阀依次打开排净阀之前的阀门，再打开含水甲醇管底部排净阀，取样检测甲醇中水分含量（取样时需多取几次），此时树脂可以使用，做好相关记录。

3.树脂的使用

打开存有通完hci后的粗酯蒸馏釜到树脂塔底阀间粗酯输送管道上的阀门及树脂塔排空阀，再依次打开树脂塔顶部粗酯出料阀到间歇塔釜（或精酯缓冲罐）进料管间的阀门及精酯进料阀、间歇塔排空阀，开启粗酯输送泵及泵进口阀，通过调节流量计前阀门控制粗酯以1500~2000l/h的流速由树脂塔底部流入，顶部流出至间歇塔釜，做好记录，粗酯流速要稳定，当粗酯漫过树脂塔内上塑料封头时关闭树脂塔排空阀，粗酯从树脂塔顶部流出，10min后化验人员从树脂塔顶部出料管取样口取样分析粗酯中均三嗪的含量，检测结果出来后，化验人员应立即通知粗酯精制岗位人员粗酯中均三嗪的含量，粗酯精制岗位人员做好记录，当粗酯中均三嗪含量高于0.007%时，把粗酯流速调低，30min后从取样口取样检测粗酯中均三嗪的含量，重复此操作直到粗酯中均三嗪含量低于0.007%，当粗酯中均三嗪含量低于0.007%时，粗酯开始从树脂塔底部流入树脂塔，从树脂塔顶部流出至精酯缓冲罐，继续调高粗酯流速，10min后从取样口取样检测粗酯中均三嗪的含量，直到均三嗪含量接近0.007%时停止提速，当蒸馏釜中粗酯完全放下时关闭泵出口阀及粗酯输送泵（然后再关闭泵进口阀，打开泵出口阀。），关闭树脂塔顶粗酯出料阀、出料管道上的阀门及粗酯进料阀、蒸馏釜底部阀门，结束此釜操作，再关闭树脂塔底阀、粗酯流出阀及粗酯流出管到精酯缓冲罐上的阀门，待处理下批通氯化氢后的粗酯。树脂连续使用多次后会失去处理均三嗪的能力，当粗酯经过树脂塔后均三嗪含量几乎不再下降时树脂失活，树脂失活后再换用另一树脂塔继续处理粗酯，此树脂塔需经洗涤再生后方可继续使用。

(三)树脂的洗涤

1.树脂处理粗酯过程中会吸附大量粗酯，必须用甲醇先置换出来，以减少损耗。

2.或不分次浸泡，直接用软水进行反冲洗。由树脂塔底部进水，由顶部以每小时不小于10m³/h的流量流动反洗2小时（主要洗去树脂中一些较脏的杂质及甲醇）。

(四)树脂的循环使用

1.树脂的再生

树脂多次吸附均三嗪后失活，此时需要用约5%的盐酸对树脂进行重新活化，活化后树脂可以循环使用。

2.冷却软水洗涤树脂（置换树脂再生时吸附的稀盐酸）：按《树脂使用前的处理》步骤中软水洗涤操作进行。

3.空气吹扫树脂内水分：按《树脂使用前的处理》步骤中空气吹扫操作进行。

4.甲醇置换树脂内水分：用空气吹扫完树脂后，粗酯精制岗位人员关闭相关阀门，打开树脂塔底阀到低水甲醇釜d釜间含水甲醇管道上的阀门、树脂塔顶排水阀到含水甲醇泵间含水甲醇管道上的阀门及d釜底阀，打开含水甲醇泵及泵进口阀开始打循环，洗涤树脂1~2小时后关闭泵出口阀、含水甲醇泵及泵进口阀，打开泵出口阀，打开树脂塔排空阀，待树脂内含水甲醇放入d釜后，关闭树脂塔底阀、排空阀、d釜进料阀、树脂塔顶排水阀到含水甲醇泵出口阀间管道上的阀门，利用含水甲醇泵把d釜内含水甲醇打入废甲醇罐，打料结束，关闭泵出口阀及含水甲醇泵，再关闭泵进口阀及d釜底阀、树脂塔底阀，打开树脂塔排空阀及甲醇进料阀，按《树脂使用前的处理》步骤中甲醇置换水分的操作进行。

5.树脂的使用：按正常操作进行。

经过上述工序，本发明可获得纯度为99.8%以上的原甲酸三甲酯。

以上结合具体的实施方式对本发明进行了描述，但本领域技术人员应该清楚，这些描述都是示例性的，并不是对本发明保护范围的限制。本领域技术人员可以根据本发明的精神和原理对本发明做出各种变型和修改，这些变型和修改也在本发明的范围内。