本发明属于多元糖醇生产技术领域,具体涉及一种赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法。
背景技术:
赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂,广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等,市场前景十分看好。
赤藓糖醇工业生产主要采用发酵法,发酵液经净化处理后先蒸发浓缩,再冷却结晶制得赤藓糖醇晶体。由于发酵液中赤藓糖醇浓度较低,常压蒸发浓缩时操作温度较高,水分蒸发量较大,能耗较高;而采用减压或多效蒸发虽能节能降耗,但又会增加设备和工艺的复杂性。
膜结晶是一种耦合膜蒸馏与结晶的新型分离纯化技术,其操作原理是应用膜蒸馏技术去除结晶母液中的溶剂,使之达到过饱和状态而使溶质结晶析出。相较于常规的赤藓糖醇发酵液蒸发结晶或先蒸发浓缩后冷却结晶过程,膜结晶无需把发酵液加热到沸腾,只需维持膜两侧适当的温度差,就可以使发酵液中的水以水蒸气的形式透过膜孔,从而实现发酵液浓缩而过饱和的目的。蒸发结晶过程的结晶母液表面与母液主体区域(或者冷却结晶过程中换热面与母液主体区域)存在温差,这使得蒸发结晶(或冷却结晶)过程母液中存在温度梯度,过饱和度不均一,生长的晶体粒度不均一。而膜结晶过程的结晶与溶剂浓缩是在不同装置完成,不存在母液过饱和度不均一的问题。
但是,膜结晶过程依靠膜蒸馏浓缩结晶母液时,结晶母液的浓度一般要求接近或略超过其饱和溶解度,此时溶液浓度一般较高,膜分离过程存在的浓差极化现象在膜结晶过程尤为严重,很容易在膜的表面析出晶体,使膜通量显著下降。而且,膜结晶处理一些生物发酵液时,凝胶极化现象也很明显。膜分离过程中的浓差极化或凝胶极化现象与膜表面流体的边界层关系密切,改善膜表面的流体微观混合状态,降低其边界层厚度,是有效解决膜分离过程中浓差极化或凝胶极化现象的有效手段。
技术实现要素:
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法,可有效缓解赤藓糖醇膜结晶过程中的浓差极化或凝胶极化现象,防止晶体在膜表面沉积析出而导致的膜污染与膜通量下降等技术难题。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的具体步骤是:将赤藓糖醇结晶母液经换热器预热至40~80℃,再经过管道过滤器滤除固体不溶物颗粒后送入疏水性中空管式膜组件管程入口,进入膜组件管程的结晶母液中的水以水蒸汽的形式透过膜后在膜组件的壳程被真空泵抽出、冷凝成液态水,浓缩达到过饱和的结晶母液从膜组件的管程出口送入结晶器,赤藓糖醇晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长,结晶器上层的结晶母液经泵送入换热器进行内循环,赤藓糖醇结晶产品由结晶器下部引出,固液分离、洗涤、干燥即得赤藓糖醇晶体;
所述的中空管式膜组件中每一根管式膜管沿管内的中心轴向设置一根挡板杆,从挡板杆靠近膜组件管程进口的一端开始,间隔均匀地设置圆形挡板,挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心,在靠近膜组件管程出口的一端将所有挡板杆垂直固定在一个圆盘上,该圆盘通过柱塞与柱塞泵连接,使挡板杆与圆盘能沿着管式膜管内中心轴向往复振荡,其振荡频率为1~10hz,振幅为1~5cm;
所述的圆形挡板的直径是膜组件中单根管式膜管直径的0.3~0.8倍,每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是膜组件中单根管式膜管直径的1.0~10倍;
所述的挡板杆的长度是膜组件中单根管式膜管长度的0.6~0.8倍。
所述的赤藓糖醇结晶母液是指经预处理(菌体分离、离子交换、膜滤和脱色)后的赤藓糖醇发酵液或赤藓糖醇粗品溶于水后滤去固体不溶物后的溶液。
所述的结晶器为流化床结晶器。
所述的换热器为列管式换热器。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法,在管式膜管的轴向设置了挡板,并通过挡板的连续振荡有效改善了膜表面的流体流动与微观混合状态,解决了膜结晶过程中易发生的浓差极化现象或凝胶极化现象而导致晶体在膜表面沉积析出的技术难题。
(2)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法,采用中空管式膜组件浓缩结晶母液,无需把结晶母液加热到沸腾就可以使母液中的水以水蒸气的形式透过膜孔而达到过饱和状态,有效降低了赤藓糖醇蒸发结晶或冷却结晶工艺操作能耗。
(3)本发明所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法,结晶操作的过饱和度在膜组件中产生,而晶体生长位于流化床结晶器,晶体在循环结晶母液中流化悬浮,为晶体生长提供了较好的条件,而流化床结晶器既有粒度分级作用,又避免了加晶种操作,能够生长出粒度大而均匀的晶体。
附图说明
图1为本发明示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
实施例1
如图1所示,本发明所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法,具体包括结晶母液储罐(1)、热交换器(3)、过滤器(4)、膜组件(5)、柱塞泵(6)、结晶器(7)、冷凝管(8)、真空泵(9);所述热交换器(3)设置有管程进口(31)、管程出口(32)、壳程进口(33)与壳程出口(34),所述膜组件(5)设置有管程进口(51)、管程出口(52)与壳程出口(53),所述结晶器(7)设置有下层晶浆出口(71)与上层清液溢流出口(72),所述冷凝管(8)设置有管程进口(81)、管程出口(82)、壳程进口(83)与壳程出口(84);所述热交换器(3)管程出口(32)与过滤器(4)之间、过滤器(4)与膜组件(5)管程进口(51)之间、膜组件(5)管程出口(52)与结晶器(7)之间、膜组件(5)壳程出口(53)与冷凝管(8)管程进口(81)之间、冷凝管(8)管程出口(82)与真空泵之间分别通过管道连接,所述结晶母液储罐(1)与热交换器(3)管程进口(31)之间、结晶器(7)上层清液溢流出口(72)与热交换器(3)管程进口(31)之间分别通过设置有泵(2)的管道连接。
结合具体工艺操作条件描述本发明所涉及的赤藓糖醇的连续振荡流膜结晶方法实施过程如下:以赤藓糖醇粗品溶于水再滤去固体不溶物后的溶液为原料,存贮于结晶母液储罐(1);用泵(2)将结晶母液储罐1内的结晶母液送入热交换器,热交换器(3)的加热水蒸汽入口为(33),出口为(34),维持离开热交换器(3)管程出口(32)的结晶母液温度为40~80℃;离开热交换器(3)的结晶母液经过管道过滤器(4)滤除固体不溶物颗粒后进入膜组件(5)的管程进口(51),进入膜组件中的结晶母液中的水经膜蒸馏以水蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被真空泵(9)经膜组件(5)的壳程出口(53)抽出,再经过冷凝管(8)冷凝后以液态水从(10)排出,冷凝管(8)冷却水进口为(84),冷却水进口为(83),浓缩后的结晶母液从膜组件(5)的管程出口(52)被送入流化床结晶器(7),晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长,结晶器(7)上层的结晶母液经清液溢流出口(72)由泵(2)送入热交换器(3)的管程进口(31)进行内循环,结晶产品由结晶器(7)下部晶浆出口(71)引出,送去过滤、洗涤、干燥,得赤藓糖醇晶体;
所述的膜组件(5)是疏水性中空管式膜组件,膜组件(5)中每一根管式膜管沿管内的中心轴向设置一根挡板杆,从挡板杆靠近膜组件(5)管程进口(51)的一端开始,间隔均匀地设置圆形挡板,挡板杆垂直穿过每个圆形挡板的圆中心,在靠近膜组件(5)管程出口(52)的一端将所有挡板杆垂直固定在一个圆盘上,该圆盘通过柱塞与柱塞泵(6)连接,使挡板杆与圆盘能沿着管式膜管内中心轴向往复振荡,其振荡频率为1~10hz,振幅为1~5cm;
所述的圆形挡板的直径是膜组件中单根管式膜管直径的0.3~0.8倍,每根挡板杆上相邻两个圆形挡板的间距是膜组件中单根管式膜管直径的1.0~10倍;
所述的挡板杆的长度是膜组件中单根管式膜管长度的0.6~0.8倍。
所述的结晶母液储罐(1)是可控温的带夹套储罐。
所述的热交换器(3)为列管式换热器。
所述的过滤器(4)为管道过滤器。
所述的结晶器(7)是流化床结晶器。