技术领域：
本发明涉及复合材料领域，具体的涉及一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术：
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在过去的几十年中，伴随着化学尼龙和聚乙烯的发现，对新材料的研究重点由金属材料逐渐转移向非金属材料，特别是对塑料等高分子材料的研究成为了研究领域中的热点。综合机械性能，加工性能，耐湿热性和耐冲击性能等方面考虑，聚醚醚酮(peek)被认为是高性能热塑性树脂综合性能最优异的树脂材料。
聚醚醚酮是聚芳醚酮类的一种，其分子结构与结晶性决定了聚醚醚酮具有非常优异的综合性能，聚醚醚酮具有优异的耐高温性能，即使在超过250℃的高温下仍能保持良好的机械性能，聚醚醚酮的玻璃化转变温度为143℃而熔点达到343℃，长期使用温度达到250℃；聚醚醚酮的刚性大，尺寸稳定性好，线胀系数较小，接近于金属铝材料，具有优异的长期抗蠕变和抗疲劳特性；聚醚醚酮的热稳定性和抗化学腐蚀性极优，对酸、碱及几乎所有的有机溶剂都有很强的抗腐蚀能力，只在高温时被卤素和强酸腐蚀，在常温下只溶于浓硫酸；聚醚醚酮耐滑动磨损和微动磨损的性能优异，尤其是能在250℃下保持高耐磨性和低摩擦因数；聚醚醚酮的耐水解性突出，低吸湿性和渗透性，耐蒸汽、水和海水；聚醚醚酮有着较好的耐冲击性，它是耐热树脂中耐冲击性最好的一种；聚醚醚酮具有较好的阻燃性，ul94v-0级自燃性，低发烟；聚醚醚酮有较强的抗辐射能力，能抗紫外并能抵抗能量射线照射；聚醚醚酮还有着优异的综合电性能，可以在各种频率和温度条件下保持性能恒定，可提供绝缘、静电和导电消散材料；聚醚醚酮的加工成型性能较好，适用于挤出、注塑和模压等成型方式，流动性好，便于二次加工。由于聚醚醚酮所具有的优异的综合性能，其已被广泛应用在航空、汽车、电子、能源、医疗及工业等领域。
技术实现要素：
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本发明的目的是提供一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，该方法工艺简单，制得的复合材料力学性能优异，导抗冲击性能好，耐磨性能优异，耐高温性能佳。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于去离子水中，强烈搅拌下滴加柠檬酸溶液和醋酸的混合液，滴加完毕后，升温至80℃恒温反应30-120min，反应结束后，浓缩处理制得酸化离子液体；
(2)将多孔纳米二氧化硅置于压力容器中，并将上述制得的酸化离子液体注入到压力容器中，制得负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅；
(3)将钠基蒙脱土和去离子水混合搅拌均匀，加入羟基化卵磷脂，升温至65℃，恒温搅拌18-26h，冷却至室温，过滤，固体用去离子水洗涤多次，真空干燥，干燥后的固体研磨后得到有机蒙脱土；
(4)将上述制得的有机蒙脱土分散于醋酸丁酯中，加入步骤(2)制得的负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅，1000w功率下超声3-5h，而后将分散液置于三口烧瓶中；将反应性单体和引发剂混合制得混合液；氮气保护下向三口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后，升温至120-140℃，恒温搅拌反应1-3h，反应结束后，冷却至40℃，趁热过滤，得到的固体依次用甲苯、丙酮洗涤多次，真空干燥得到聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒；
(5)将上述制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒、聚醚醚酮、润滑剂和其他助剂混合由双螺杆挤出机，经高温熔融、螺杆剪切挤压、切料后得到聚醚醚酮复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、柠檬酸溶液和醋酸的混合液的质量比为1：(2-6)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述多孔纳米二氧化硅、酸化离子液体的质量比8:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述钠基蒙脱土、羟基化卵磷脂的质量比为1：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述有机蒙脱土、醋酸丁酯、负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅、反应性单体、引发剂质量比为2:7：(0.5-0.8)：(8-10)：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述反应性单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，各组分用量以重量份计分别为：聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒5-11份、聚醚醚酮70-100份、润滑剂6-8份、其他助剂10-15份。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述润滑剂为蓖麻油、桐油、桉叶油、二甲基硅油中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述其他助剂为硬脂酸锌、邻苯二甲酸二丁酯、抗氧剂中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用有机蒙脱土对聚醚醚酮复合材料进行改性，改性之前，先制备负载有酸化离子液体的多孔氧化硅，其表面具有较多的活性基团，在制备聚丙烯酸甲酯的过程中，多孔纳米氧化硅会附着于有机蒙脱土的层表面，有效提高了蒙脱土的层间距，使其分散性更好，而且聚丙烯酸甲酯会优先包覆有机蒙脱土层聚合，制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒与聚醚醚酮材料的相容性好，可以有效改善基体材料的抗冲击性能、耐磨性能，耐高温性能也得到有效改善。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于去离子水中，强烈搅拌下滴加柠檬酸溶液和醋酸的混合液，滴加完毕后，升温至80℃恒温反应30min，反应结束后，浓缩处理制得酸化离子液体；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、柠檬酸溶液和醋酸的混合液的质量比为1：2；
(2)将多孔纳米二氧化硅置于压力容器中，并将上述制得的酸化离子液体注入到压力容器中，制得负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅；其中，多孔纳米二氧化硅、酸化离子液体的质量比8:1；
(3)将钠基蒙脱土和去离子水混合搅拌均匀，加入羟基化卵磷脂，升温至65℃，恒温搅拌18h，冷却至室温，过滤，固体用去离子水洗涤多次，真空干燥，干燥后的固体研磨后得到有机蒙脱土；其中，钠基蒙脱土、羟基化卵磷脂的质量比为1：1；
(4)将上述制得的有机蒙脱土分散于醋酸丁酯中，加入步骤(2)制得的负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅，1000w功率下超声3h，而后将分散液置于三口烧瓶中；将反应性单体和引发剂混合制得混合液；氮气保护下向三口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后，升温至120℃，恒温搅拌反应1h，反应结束后，冷却至40℃，趁热过滤，得到的固体依次用甲苯、丙酮洗涤多次，真空干燥得到聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒；其中，有机蒙脱土、醋酸丁酯、负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅、反应性单体、引发剂质量比为2:7：0.5：8：1；
(5)将上述制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒、聚醚醚酮、润滑剂和其他助剂混合由双螺杆挤出机，经高温熔融、螺杆剪切挤压、切料后得到聚醚醚酮复合材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒5份、聚醚醚酮70份、润滑剂6份、其他助剂10份。
实施例2
一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于去离子水中，强烈搅拌下滴加柠檬酸溶液和醋酸的混合液，滴加完毕后，升温至80℃恒温反应120min，反应结束后，浓缩处理制得酸化离子液体；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、柠檬酸溶液和醋酸的混合液的质量比为1：6；
(2)将多孔纳米二氧化硅置于压力容器中，并将上述制得的酸化离子液体注入到压力容器中，制得负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅；其中，多孔纳米二氧化硅、酸化离子液体的质量比8:1；
(3)将钠基蒙脱土和去离子水混合搅拌均匀，加入羟基化卵磷脂，升温至65℃，恒温搅拌26h，冷却至室温，过滤，固体用去离子水洗涤多次，真空干燥，干燥后的固体研磨后得到有机蒙脱土；其中，钠基蒙脱土、羟基化卵磷脂的质量比为1：3；
(4)将上述制得的有机蒙脱土分散于醋酸丁酯中，加入步骤(2)制得的负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅，1000w功率下超声3-5h，而后将分散液置于三口烧瓶中；将反应性单体和引发剂混合制得混合液；氮气保护下向三口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后，升温至140℃，恒温搅拌反应3h，反应结束后，冷却至40℃，趁热过滤，得到的固体依次用甲苯、丙酮洗涤多次，真空干燥得到聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒；其中，有机蒙脱土、醋酸丁酯、负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅、反应性单体、引发剂质量比为2:7：0.8：10：3；
(5)将上述制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒、聚醚醚酮、润滑剂和其他助剂混合由双螺杆挤出机，经高温熔融、螺杆剪切挤压、切料后得到聚醚醚酮复合材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒11份、聚醚醚酮100份、润滑剂8份、其他助剂15份。
实施例3
一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于去离子水中，强烈搅拌下滴加柠檬酸溶液和醋酸的混合液，滴加完毕后，升温至80℃恒温反应50min，反应结束后，浓缩处理制得酸化离子液体；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、柠檬酸溶液和醋酸的混合液的质量比为1：3；
(2)将多孔纳米二氧化硅置于压力容器中，并将上述制得的酸化离子液体注入到压力容器中，制得负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅；其中，多孔纳米二氧化硅、酸化离子液体的质量比8:1；
(3)将钠基蒙脱土和去离子水混合搅拌均匀，加入羟基化卵磷脂，升温至65℃，恒温搅拌20h，冷却至室温，过滤，固体用去离子水洗涤多次，真空干燥，干燥后的固体研磨后得到有机蒙脱土；其中，钠基蒙脱土、羟基化卵磷脂的质量比为1：1.5；
(4)将上述制得的有机蒙脱土分散于醋酸丁酯中，加入步骤(2)制得的负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅，1000w功率下超声3.5h，而后将分散液置于三口烧瓶中；将反应性单体和引发剂混合制得混合液；氮气保护下向三口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后，升温至130℃，恒温搅拌反应1.5h，反应结束后，冷却至40℃，趁热过滤，得到的固体依次用甲苯、丙酮洗涤多次，真空干燥得到聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒；其中，有机蒙脱土、醋酸丁酯、负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅、反应性单体、引发剂质量比为2:7：0.6：8.5：1.5；
(5)将上述制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒、聚醚醚酮、润滑剂和其他助剂混合由双螺杆挤出机，经高温熔融、螺杆剪切挤压、切料后得到聚醚醚酮复合材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒7份、聚醚醚酮80份、润滑剂6.5份、其他助剂11份。
实施例4
一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于去离子水中，强烈搅拌下滴加柠檬酸溶液和醋酸的混合液，滴加完毕后，升温至80℃恒温反应70min，反应结束后，浓缩处理制得酸化离子液体；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、柠檬酸溶液和醋酸的混合液的质量比为1：4；
(2)将多孔纳米二氧化硅置于压力容器中，并将上述制得的酸化离子液体注入到压力容器中，制得负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅；其中，多孔纳米二氧化硅、酸化离子液体的质量比8:1；
(3)将钠基蒙脱土和去离子水混合搅拌均匀，加入羟基化卵磷脂，升温至65℃，恒温搅拌22h，冷却至室温，过滤，固体用去离子水洗涤多次，真空干燥，干燥后的固体研磨后得到有机蒙脱土；其中，钠基蒙脱土、羟基化卵磷脂的质量比为1：2；
(4)将上述制得的有机蒙脱土分散于醋酸丁酯中，加入步骤(2)制得的负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅，1000w功率下超声4h，而后将分散液置于三口烧瓶中；将反应性单体和引发剂混合制得混合液；氮气保护下向三口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后，升温至120℃，恒温搅拌反应2h，反应结束后，冷却至40℃，趁热过滤，得到的固体依次用甲苯、丙酮洗涤多次，真空干燥得到聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒；其中，有机蒙脱土、醋酸丁酯、负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅、反应性单体、引发剂质量比为2:7：0.7：9：2；
(5)将上述制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒、聚醚醚酮、润滑剂和其他助剂混合由双螺杆挤出机，经高温熔融、螺杆剪切挤压、切料后得到聚醚醚酮复合材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒9份、聚醚醚酮90份、润滑剂7份、其他助剂12份。
实施例5
一种有机蒙脱土改性的聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于去离子水中，强烈搅拌下滴加柠檬酸溶液和醋酸的混合液，滴加完毕后，升温至80℃恒温反应90min，反应结束后，浓缩处理制得酸化离子液体；其中，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、柠檬酸溶液和醋酸的混合液的质量比为1：5；
(2)将多孔纳米二氧化硅置于压力容器中，并将上述制得的酸化离子液体注入到压力容器中，制得负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅；其中，多孔纳米二氧化硅、酸化离子液体的质量比8:1；
(3)将钠基蒙脱土和去离子水混合搅拌均匀，加入羟基化卵磷脂，升温至65℃，恒温搅拌24h，冷却至室温，过滤，固体用去离子水洗涤多次，真空干燥，干燥后的固体研磨后得到有机蒙脱土；其中，钠基蒙脱土、羟基化卵磷脂的质量比为1：2.5；
(4)将上述制得的有机蒙脱土分散于醋酸丁酯中，加入步骤(2)制得的负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅，1000w功率下超声4.5h，而后将分散液置于三口烧瓶中；将反应性单体和引发剂混合制得混合液；氮气保护下向三口烧瓶中滴加混合液，滴加完毕后，升温至140℃，恒温搅拌反应2.5h，反应结束后，冷却至40℃，趁热过滤，得到的固体依次用甲苯、丙酮洗涤多次，真空干燥得到聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒；其中，有机蒙脱土、醋酸丁酯、负载有酸化离子液体的多孔纳米二氧化硅、反应性单体、引发剂质量比为2:7：0.7：9：2.5；
(5)将上述制得的聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒、聚醚醚酮、润滑剂和其他助剂混合由双螺杆挤出机，经高温熔融、螺杆剪切挤压、切料后得到聚醚醚酮复合材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：聚丙烯酸甲酯包覆复合物母粒10份、聚醚醚酮92份、润滑剂7.5份、其他助剂14份。
下面对实施例1-5制得的聚醚醚酮复合材料进行性能测试。
1、拉伸强度
按照gb/t1040-1990方法测试。
2、弯曲强度
按照gb/t1042-1979方法测试。
3、简支梁缺口冲击强度
按照gb/t1043-1993方法测试。
测试结果如下表所示。
从上述数据来看，本发明制得的聚醚醚酮材料力学性能好，耐高温性能佳。