一种环庚腈醛（CCN）生产工艺的制作方法

技术领域：

本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种环庚腈醛（ccn）生产工艺。

背景技术：
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环庚腈醛（ccn），理化性质，暗红色粘稠状，分子式c11h13no，不溶于水，分子量是175，溶于甲苯等有机溶剂；危险特征易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物；遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险；高温时能强烈分解；与氧化剂能发生强烈反应。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸，目前的生产工艺不够安全，生产的产品质量差。

技术实现要素：
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为了解决上述技术问题，本发明提供一种环庚腈醛（ccn）生产工艺，步骤如下：

(1)甲苯投入反应釜，静止30分钟，取下层甲苯测水份，甲苯必须澄清透明;

(2)甲苯水份合格后，启动搅拌，依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、无水叔丁醇、ko，加无水叔丁醇、koh、丙烯腈温度不得高于30℃。

(3)滴加cn，温度控制并稳定在28-35℃时，滴加cn温度控制28-35℃，时间3.0-3.5小时;

(4)滴加结束，保温，保温温度29-35℃，时间2小时，保温结束，取样测cn转化率，合格后沉降釜沉降，水洗釜水洗，转料结束，用10-15%的稀hcl调ph值到3-4，沉降釜下层加水搅拌，待氢氧化钾全部溶解后，利用废水压滤板框进行压滤，碱水回收，废渣送三废处理；

(5)调酸结束后，加卤水,升温至40-45℃，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第一次水洗），然后启动搅拌，加卤水，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第二次水洗），共洗涤2次；废水分至室外废水槽，甲苯液用试纸复测至中性，无浮化物，用泵打入甲苯液罐沉降，沉降30分钟，待脱溶；室外废水槽上层甲苯液抽到水洗釜，下层废水进压滤机压滤所得压滤液再进行分层，下层卤水打入卤水回收釜（防止油层进入，上层油层回收至水洗釜），启动搅拌升温至40～45℃，缓慢加入片状氢氧化钠调ph值至7.0～7.5，然后加活性炭进行保温吸附1小时，然后停止搅拌开始通过压滤机向回收卤水中转罐进行压滤，压滤完毕将回收卤水中转罐所得回收卤水用泵打入三楼卤水配制釜，上层油层回收至水洗釜，压滤后的滤饼、废渣送环保处理；

(6)将甲苯液罐中的ccn甲苯液负压通过流量计进入升膜蒸发器，蒸汽预热升温，升膜蒸发器顶温至85-100℃，降膜蒸发器顶温至45-60℃，分别获得甲苯和环庚腈醛（ccn）。

优选地，所述步骤（1）中反应釜中甲苯水份≤0.05%（甲苯在水中的溶解度）。

优选地，所述步骤（3）中滴加cn温度控制31℃，时间3.3小时。

优选地，所述步骤（4）中取样测cn转化率，cn≤0.5%为合格。

优选地，所述步骤（6）中升膜蒸发器顶温至85-100℃，降膜蒸发器顶温至45-60℃。与现有技术相比，本发明的有益之处是：将甲苯投入反应釜（水份低于0.05%），依次加入丙烯腈、无水叔丁醇、koh，在28-35℃之间滴加cn3.0-3.5小时，完毕后，保温2小时，当溶液中环庚腈醛（cn）残留小于0.5%，反应结束，洗涤后负压脱净溶剂，即得环庚腈醛，本流程合理，无风险，提高了环庚腈醛纯度，提高生产效率，降低生产成本减少环境污染。

具体实施方式：

一种环庚腈醛（ccn）生产工艺，步骤如下：

(1)甲苯投入反应釜，静止30分钟，取下层甲苯测水份，水份≤0.05%为合格，甲苯必须澄清透明;

(2)甲苯水份合格后，启动搅拌，依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、无水叔丁醇、ko，加无水叔丁醇、koh、丙烯腈温度不得高于30℃。

(3)滴加cn，温度控制并稳定在28-35℃时，滴加cn温度控制28-35℃，时间3.0-3.5小时;

(4)滴加结束，保温，保温温度29-35℃，时间2小时，保温结束，取样测cn转化率，cn≤0.5%为合格，合格后沉降釜沉降，水洗釜水洗，转料结束，用10-15%的稀hcl调ph值到3-4，沉降釜下层加水搅拌，待氢氧化钾全部溶解后，利用废水压滤板框进行压滤，碱水回收，废渣送三废处理；

(5)调酸结束后，加卤水,升温至40-45℃，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第一次水洗），然后启动搅拌，加卤水，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第二次水洗），共洗涤2次；废水分至室外废水槽，甲苯液用试纸复测至中性，无浮化物，用泵打入甲苯液罐沉降，沉降30分钟，待脱溶；室外废水槽上层甲苯液抽到水洗釜，下层废水进压滤机压滤所得压滤液再进行分层，下层卤水打入卤水回收釜（防止油层进入，上层油层回收至水洗釜），启动搅拌升温至40～45℃，缓慢加入片状氢氧化钠调ph值至7.0～7.5，然后加活性炭进行保温吸附1小时，然后停止搅拌开始通过压滤机向回收卤水中转罐进行压滤，压滤完毕将回收卤水中转罐所得回收卤水用泵打入三楼卤水配制釜，上层油层回收至水洗釜，压滤后的滤饼、废渣送环保处理；

(6)将甲苯液罐中的ccn甲苯液负压通过流量计进入升膜蒸发器，蒸汽预热升温，升膜蒸发器顶温至85-100℃，降膜蒸发器顶温至45-60℃，分别获得甲苯和环庚腈醛（ccn）。

实施例1

一种环庚腈醛（ccn）生产工艺，步骤如下：

(1)将5m³甲苯沉降槽甲苯1800kg打入高位槽，放入3000l反应釜，静止30分钟，取下层甲苯测水份，水份≤0.05%为合格，甲苯必须澄清透明;

(2甲苯水份合格后，启动搅拌，依次加入丙烯腈460-500kg包括回收甲苯中的丙烯腈、无水叔丁醇13kg、koh11kg；加无水叔丁醇、koh、丙烯腈温度不得高于30℃；

(3)滴加cn，温度控制并稳定在31℃时，时间3.3小时;

(4)滴加结束，保温，保温温度29-35℃，时间2小时，保温结束，取样测cn转化率，cn≤0.5%为合格，合格后转入6300l沉降釜沉降1小时，上层通过袋式过滤器转入6300l水洗釜，转料结束，用10-15%的稀hcl调ph值到3-4；沉降釜下层加水搅拌1小时，待氢氧化钾全部溶解后，利用废水压滤板框进行压滤，碱水回收，废渣送三废处理；

(5)调酸结束后，加卤水400l,升温至40-45℃，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第一次水洗），然后启动搅拌，加卤水400l，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第二次水洗），共洗涤2次；废水分至室外废水槽，甲苯液用试纸复测至中性，无浮化物，用泵打入18m³甲苯液罐沉降，沉降30分钟，再用泵打到两台5m³罐待脱溶；室外废水槽上层甲苯液抽到水洗釜，下层废水进压滤机压滤所得压滤液再进行分层，下层卤水打入6300l卤水回收釜（防止油层进入，上层油层回收至水洗釜），启动搅拌升温至40～45℃，缓慢加入片状氢氧化钠调ph值至7.0～7.5，然后加活性炭120～150㎏进行保温吸附1小时，然后停止搅拌开始通过压滤机向30m³回收卤水中转罐进行压滤，压滤完毕将30m³回收卤水中转罐所得回收卤水用泵打入三楼卤水配制釜，上层油层回收至水洗釜，压滤后的滤饼、废渣送环保处理。如果回收卤水中含有黑色物质（活性炭）则不能套用，需检查压滤机滤布是否有损坏现象，处理完毕后废水重新进行压滤；

(6)将15m³罐ccn甲苯液负压通过流量计进入升膜蒸发器，蒸汽预热升温，升膜蒸发器顶温至92℃，降膜蒸发器顶温至52℃，分别获得甲苯和环庚腈醛（ccn）。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。