一种氯甲烷-二甲醚的分离方法与流程

本发明涉及一种以甲醇为萃取剂分离氯甲烷和二甲醚的萃取精馏方法，属于精馏分离领域。该方法基于甲醇作为萃取剂改变原有体系中组分的挥发度，通过萃取精馏实现氯甲烷和二甲醚的分离。代替传统的水吸收法和浓硫酸吸收法，与传统方法水吸收法、浓硫酸吸收法相比，本发明采用的萃取精馏法工艺操作简单、分离效率高、能耗低，节约了能耗和设备投资，具有较好的经济效益。

背景技术：

氯甲烷是一种重要的有机物合成原料，常被用于合成有机硅、甲基纤维素和四甲基铅等，同时也是优良的溶剂、提取剂、推进剂和制冷剂等，用途广泛。

氯甲烷的合成方法主要为甲醇氯化法，即以甲醇和氯化氢为原料，在催化剂的作用下反应生成氯甲烷和水，其副反应为甲醇脱水生成二甲醚，反应方程式如下所示。

ch3oh+hcl==ch3cl+h2o(1)。

2ch3oh==ch3och3+h2o(2)。

氯甲烷和二甲醚的常压下沸点（-24.05℃/-24.85℃）非常接近，因此用普通精馏方法很难将二者完全分离。有机硅行业对氯甲烷的纯度要求非常高，通常在99.995%以上，一般采用水吸收或浓硫酸吸收等方法去除二甲醚。采用浓硫酸吸收法，成本高、后处理复杂且存在安全隐患；采用水吸收法能耗较大。因此开发一种高效节能的工艺方法，具有一定的商业价值。

萃取精馏作为一种特殊精馏法，可以有效的解决普通精馏混合物难以分离的问题。甲醇作为一种常见的有机溶剂，具有广泛的工业应用，考虑到甲醇可以改变氯甲烷、二甲醚的挥发度，有望以甲醇为萃取剂通过萃取精馏的方法将氯甲烷和二甲醚进行分离，从而达到高效、安全、节能、环保的目的。

技术实现要素：

本发明主要解决的技术问题是，提供一种以甲醇为萃取剂分离氯甲烷和二甲醚的萃取精馏方法。本发明甲醇来改变原有体系中组分的挥发度，通过萃取精馏实现氯甲烷和二甲醚的分离，从而达到高效、安全、节能、环保的目的。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下所示。

一种氯甲烷-二甲醚的分离方法，包括（1）萃取精馏塔、（2）萃取精馏塔冷凝器、（3）萃取精馏塔再沸器、（4）萃取精馏塔塔釜泵、（5）萃取剂回收塔、（6）萃取剂回收塔冷凝器、（7）萃取剂回收塔再沸器、（8）萃取剂回收塔塔釜泵、（9）萃取剂冷却器。所述萃取精馏塔（1）与萃取精馏塔塔顶冷凝器（2）、萃取精馏塔再沸器（3）连接；萃取精馏塔再沸器（3）和萃取精馏塔塔釜泵（4）连接；萃取精馏塔塔釜泵（4）与萃取剂回收塔（5）连接；萃取剂回收塔（5）与萃取剂回收塔冷凝器（6）、萃取剂回收塔塔釜再沸器（7）连接；萃取剂回收塔再沸器（7）与萃取剂回收塔泵（8）连接；萃取剂回收塔塔釜泵（8）与萃取剂冷却器（9）连接；萃取剂冷却器（9）与萃取精馏塔（1）连接。

本发明包括萃取精馏过程和萃取剂回收过程。

萃取精馏过程：含有氯甲烷-二甲醚等的混合物（s-1）进入萃取精馏塔（1）中下部，回收和补充的甲醇溶剂（s-2）进入萃取精馏塔（1）中上部，两股物流在精馏塔内进行逆向接触，经萃取精馏后，在萃取精馏塔（1）塔顶得到高纯度的氯甲烷（s-3），在萃取精馏塔（1）塔底得到二甲醚、甲醇等的混合物（s-4）。

萃取剂回收过程：二甲醚、甲醇等的混合物（s-4）经萃取精馏塔塔釜泵（4）输送至萃取剂回收塔（5），经精馏过程后，在萃取剂回收塔（5）塔顶得到二甲醚（s-6），在萃取剂回收塔（5）塔底得到萃取剂甲醇（s-7）；回收的萃取剂甲醇（s-7）经萃取剂回收塔塔釜泵（8）输送至萃取剂冷却器（9），冷却至指定温度后循环至萃取精馏塔（1）塔顶。

本发明所述萃取精馏塔（1）和萃取剂回收塔（5）均采用高效规整填料，填料段之间设置液体收集再分布装置。

本发明萃取精馏过程采用甲醇为萃取剂，萃取剂循环利用，提高了分离效率，增加了产品浓度，降低了能耗。

本发明所述的萃取精馏塔（1）和萃取剂回收塔（5）为连续精馏，萃取精馏塔（1）操作条件为：塔压为700~1200kpa，回流比1~8，溶剂比8~16，塔顶温度为25~65℃，塔釜温度为105~165℃；萃取剂回收塔（5）操作条件为：塔压为700~1200kpa，回流比1~6，塔顶温度为25~35℃，塔釜温度为115~165℃。

本发明所具的技术优点为：传统方法相比，采用以甲醇为萃取剂的萃取精馏过程，大大提高了氯甲烷的分离效率，减低了能耗，甲醇循环利用，无废液产生，满足环保要求。

附图说明

图1所示为本发明一种氯甲烷-二甲醚的分离方法工艺示意图。

在图1所示中，各相关符号表示如下所示。

（1）萃取精馏塔、（2）萃取精馏塔冷凝器、（3）萃取精馏塔再沸器、（4）萃取精馏塔塔釜泵、（5）萃取剂回收塔、（6）萃取剂回收塔冷凝器、（7）萃取剂回收塔塔釜再沸器、（8）萃取剂回收塔塔釜泵、（9）萃取剂冷却器。

具体实施方式

下面将结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步介绍。下述的实施例有助于对本发明的理解，但并不构成对本发明的限制。

萃取精馏塔（1）和萃取剂回收塔（5）均采用高效填料，填料段之间设置液体收集再分布装置。

采用甲醇为萃取剂进行萃取精馏过程，萃取剂循环利用，提高了产品浓度，降低了能耗。

萃取精馏塔（1）和萃取剂回收塔（5）为连续精馏，萃取精馏塔（1）操作条件为：塔压为700~1200kpa，回流比1~8，溶剂比8~16，塔顶温度为25~65℃，塔釜温度为105~165℃；萃取剂回收塔（5）操作条件为：塔压为700~1200kpa，回流比1~6，塔顶温度为25~35℃，塔釜温度为115~165℃。

实施例1

9万吨/年氯甲烷-二甲醚分离提纯，其中进料组成及相关参数如下所示。

原料组成：氯甲烷98.14%（质量分数，下同）、二甲醚1%、水0.59%。进料流量12.5吨/小时。

萃取精馏塔塔顶压力为0.9mpa，塔顶温度为41.7℃，塔釜温度为123.3℃，回流比为2，溶剂比为12。萃取剂回收塔顶压力为0.9mpa，塔顶温度为40.2℃，塔釜温度为132.5℃，回流比为2。

萃取精馏塔塔顶冷凝器（2）消耗冷量为3652.2kw，通过循环水和冷冻水提供。

萃取精馏塔塔釜再沸器（3）消耗热量为15299.7kw，通过中低压蒸汽提供。

所得产品的纯度：氯甲烷99.996%，二甲醚97.5%。

实施例2

9万吨/年氯甲烷-二甲醚分离提纯，其中进料组成及相关参数如下所示。

原料组成：氯甲烷97.24%（质量分数，下同）、二甲醚2.03%、水0.63%。进料流量12.5吨/小时。

萃取精馏塔塔顶压力为0.9mpa，塔顶温度为41.7℃，塔釜温度为123.5℃，回流比为2，溶剂比为12。；萃取剂回收塔顶压力为0.9mpa，塔顶温度为41.2℃，塔釜温度为134.5℃，回流比为2。

萃取精馏塔塔顶冷凝器（2）消耗冷量为3648.2kw，通过循环水和冷冻水提供。

萃取精馏塔塔釜再沸器（3）消耗热量为15256.7kw，通过中低压蒸汽提供。

所得产品的纯度：氯甲烷为99.996%，二甲醚为97.5%。

以上所列举的实施例只是为了进一步对本发明进行阐述，并不因此限制本发明的应用，故凡在本发明核心思想的范围内所做的任何同等改进及变形均应被视为在本发明的所述范围内。