苯甲酸提纯方法及提纯装置与流程

本发明涉及苯甲酸化工生产领域，特别涉及一种苯甲酸提纯方法和实现该提纯方法的提纯装置。

背景技术：

目前工业生产中甲苯与空气氧化得到苯甲酸，氧化液中含有未反应的甲苯和副产物，影响苯甲酸纯度，气化蒸馏分离法对设备投资大，并且浪费能源。结晶是有机物最好的提纯方法，结晶设备要求低，并且相对蒸馏节省能源。但是苯甲酸结晶后容易结块，并且苯甲酸闪点高，不易后期的离心脱离。

技术实现要素：

为了解决上述问题，提供一种可安全操作，并实现苯甲酸结晶提纯的方法，及实现该方法的提纯装置。

本发明采用的技术方案为：苯甲酸提纯方法，其特征在于：

（1）甲苯氧化得到的苯甲酸溶液在110~120℃列管中结晶挂壁，列管内壁上的结晶体在130~140℃下溶化；

（2）溶化回收得到的苯甲酸溶液，如果纯度达不到标准，则重复步骤（1）的操作，直到得到高浓度的苯甲酸溶液。

用于实现所述苯甲酸提纯方法的苯甲酸提纯装置，其特征在于，包括甲苯氧化液储罐1、结晶列管式换热器2、半成品罐3、成品罐4，甲苯氧化液储罐1出料口与结晶列管式换热器2进料口通过打料泵6连接，结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3、成品罐4、甲苯氧化液储罐1分别连接，结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3、成品罐4、甲苯氧化液储罐1连接的管路上分别设有阀门，半成品罐3通过循环泵7与结晶列管式换热器2进料口连接连接；所述结晶列管式换热器2主体为壳体21，壳体21内部腔体上部设有第一分水器22，第一分水器22下方连结列管23，列管23下方通过第二分水器24与结晶列管式换热器2出料口连接，结晶列管式换热器2的壳体21上设有导热油进口25和导热油出口26，导热油进口25连接的管路上设有导热油加热装置8，导热油出口26与导热油储罐9连接。

对苯甲酸提纯装置的优化，所述导热油加热装置8为恒温加热装置，所述恒温加热装置包括温度探头81、恒温控制开关82和加热棒83，所述温度探头81设于导热油进口25连接的管路内，加热棒83设于温度探头81后部连接的管路内，温度探头81与恒温控制开关82电性连接，恒温控制开关82与加热棒83电性连接。

本发明的工作原理为：苯甲酸的结晶温度为122℃，甲苯结晶温度为-95℃，苯甲酸与甲苯结晶温度温差大，通过结晶可将苯甲酸与甲苯分离开。

关于提纯装置的操作：关闭结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3、成品罐4管路上的阀门，打开结晶列管式换热器2出料口与甲苯氧化液储罐1连接管路上的阀门，导热油温度控制在116~120℃，甲苯氧化液循环经过结晶列管式换热器的列管，苯甲酸在列管内壁上结晶挂冰，溶液通过循环泵进入甲苯氧化液储罐1。

直到列管内壁上结晶挂冰达到一定厚度时，关闭结晶列管式换热器2出料口与甲苯氧化液储罐1、成品罐4管路上的阀门，打开结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3连接的管路上的阀门，导热油温度控制在130~135℃，溶化后的苯甲酸进入半成品罐3，苯甲酸通过循环泵进入结晶列管式换热器2重新进行结晶提纯。

当结晶列管式换热器2溶化得到的苯甲酸纯度达到标准时，关闭结晶列管式换热器2出料口与甲苯氧化液储罐1、半成品罐3管路上的阀门，打开结晶列管式换热器2出料口与成品罐4连接的管路上的阀门，苯甲酸进入成品罐。

本发明具有的优点及积极的技术效果是：本发明结构简单，能够实现苯甲酸的提纯净化，并且本发明节能，生产成本低。

附图说明

图1是苯甲酸提纯装置的结构示意图；

附图标记：甲苯氧化液储罐-1、结晶列管式换热器-2、壳体-21、第一分水器-22、列管-23、第二分水器-24、导热油进口-25、导热油出口-26、半成品罐-3、成品罐-4、打料泵-6、循环泵-7、导热油加热装置-8、温度探头-81、恒温控制开关-82、加热棒-83、导热油储罐-9。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，现结合具体实施例和附图，对本发明进行进一步阐述。

具体实施例一：

苯甲酸提纯方法，其特征在于：

（1）甲苯氧化得到的苯甲酸溶液其苯甲酸质量含量为51%，苯甲酸溶液在110~120℃列管中结晶挂壁，列管内壁上的结晶体在130~140℃下溶化，提纯得到的苯甲酸溶液质量含量为95.2%；

（2）溶化回收得到的苯甲酸溶液重复步骤（1）的操作，最终得到的苯甲酸溶液中苯甲酸质量含量为99.8%。

具体实施例二：

请参阅说明书附图1所示，用于实现所述苯甲酸提纯方法的苯甲酸提纯装置，其特征在于，包括甲苯氧化液储罐1、结晶列管式换热器2、半成品罐3、成品罐4，甲苯氧化液储罐1出料口与结晶列管式换热器2进料口通过打料泵6连接，结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3、成品罐4、甲苯氧化液储罐1分别连接，结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3、成品罐4、甲苯氧化液储罐1连接的管路上分别设有阀门，半成品罐3通过循环泵7与结晶列管式换热器2进料口连接连接；所述结晶列管式换热器2主体为壳体21，壳体21内部腔体上部设有第一分水器22，第一分水器22下方连结列管23，列管23下方通过第二分水器24与结晶列管式换热器2出料口连接，结晶列管式换热器2的壳体21上设有导热油进口25和导热油出口26，导热油进口25连接的管路上设有导热油加热装置8，导热油出口26与导热油储罐9连接。

对苯甲酸提纯装置的优化，所述导热油加热装置8为恒温加热装置，所述恒温加热装置包括温度探头81、恒温控制开关82和加热棒83，所述温度探头81设于导热油进口25连接的管路内，加热棒83设于温度探头81后部连接的管路内，温度探头81与恒温控制开关82电性连接，恒温控制开关82与加热棒83电性连接。

本发明的工作原理为：苯甲酸的结晶温度为122℃，甲苯结晶温度为-95℃，苯甲酸与甲苯结晶温度温差大，通过结晶可将苯甲酸与甲苯分离开。

关于本具体实施例提纯装置的操作：关闭结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3、成品罐4管路上的阀门，打开结晶列管式换热器2出料口与甲苯氧化液储罐1连接管路上的阀门，导热油温度控制在116~120℃，甲苯氧化液循环经过结晶列管式换热器的列管，苯甲酸在列管内壁上结晶挂冰，溶液通过循环泵进入甲苯氧化液储罐1。

直到列管内壁上结晶挂冰达到一定厚度时，关闭结晶列管式换热器2出料口与甲苯氧化液储罐1、成品罐4管路上的阀门，打开结晶列管式换热器2出料口与半成品罐3连接的管路上的阀门，导热油温度控制在130~135℃，溶化后的苯甲酸进入半成品罐3，苯甲酸通过循环泵进入结晶列管式换热器2重新进行结晶提纯。

当结晶列管式换热器2溶化得到的苯甲酸纯度达到标准时，关闭结晶列管式换热器2出料口与甲苯氧化液储罐1、半成品罐3管路上的阀门，打开结晶列管式换热器2出料口与成品罐4连接的管路上的阀门，苯甲酸进入成品罐。

本发明具有的优点及积极的技术效果是：本发明结构简单，能够实现苯甲酸的提纯净化，并且本发明节能，生产成本低。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本发明的优选例，本发明并不受上述优选例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。