一种交叉精馏分离液蜡油中C13‑16正构烷烃的方法与流程

本发明公开了一种交叉精馏分离液蜡油中c13-16正构烷烃的方法，属于高沸点溶剂油的分离方法技术领域。

背景技术：

液蜡油来源于高沸点溶剂油，沸点通常在200～300℃，c13-16正构烷烃可作溶剂、有机合成中间体及色谱分析标准物质。正十三烷烃应用于油漆、橡胶、乳胶生产等行业的溶剂类原料油，是润滑油表面活性剂的主要添加剂，衍生产品十三碳二元酸：主要用于制备高级香料及麋香t、热熔胶及其他粘合剂，也是高档尼龙1313的主要原料、氯化石蜡添加剂、有毒产品隔离剂及化妆品等；正十四烷烃应用于兽药制剂、液体蚊香、大型冲压机的液压油、氯化石蜡、防腐涂料及粉末涂料，也可用作高档热熔胶，其衍生产品十四碳二元酸的直链聚酐，是一种非常有用的化工及医药中间体，可用于环氧及丙烯树脂固化剂、聚酯改性添加剂等，还是尼龙1214的主要原料可用于作军用器械机械部件、汽车管材等；正十五烷是合成麋香酮类的原料，可用于医药和香料行业，由正十五烷发酵生产十五碳二元酸dc15，dc15是合成名贵香料环十五酮和3-甲基环十五酮即麋香酮的重要原料；正十六烷可改进柴油的着火性，通过高十六烷值柴油组分添加到矿物柴油中，解决炼油厂柴油十六烷值低的问题。

目前，工业生产中主要采用蒸馏切馏分或多次减压精馏提取液蜡油中正构烷烃，减压蒸馏法为简歇操作、操作繁琐，得到产品纯度和收率低；减压多次精馏法可得到一定纯度和收率的正构烷烃，但分离过程能耗偏高。

技术实现要素：

发明目的：为了弥补现有生产方法的不足，本发明提供一种交叉精馏分离液蜡油中c13-16正构烷烃的方法，具体涉及一种减压侧线精馏、减压侧线提升精馏及减压精馏结合提取液蜡油中正十三玩、正十四烷、正十五烷及正十六烷的方法。该过程提取得到的正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷纯度和收率均达到99.5％以上，与目前减压多次精馏方法相比能耗可降低8.5％以上。

技术方案：本发明提供了一种交叉精馏分离液蜡油中c13-16正构烷烃的方法，该方法中采用减压侧线精馏、减压侧线提升精馏及减压精馏相结合，从液蜡油中提取正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷，具体步骤如下：

(1)原料从减压侧线精馏塔中上部加入，控制温度、压力及回流比后，塔顶馏出正十三烷烃，侧线馏出液为正十四烷烃和正十五烷烃馏分，塔底馏分为正十五烷烃和正十六烷烃馏分；

(2)将上述侧线馏出液送至减压侧线提升精馏塔进行分离，控制温度、压力和回流比后，塔顶馏出正十四烷烃，塔底馏分为正十五烷烃和正十六烷烃馏分；

(3)将减压侧线精馏塔和减压侧线提升精馏塔所得的塔底馏分混合，混合后送至减压精馏塔分离，控制温度、压力及回流比后，塔顶馏出正十五烷烃，塔底馏分为正十六烷烃。

步骤(1)中所述控制温度、压力为：控制塔的压力为0.006mpa，当塔顶、塔釜温度开始稳定，塔顶温度为140.0～142.3℃、侧线温度为158.2～160.4℃、塔釜温度为174.9～176.3℃。

步骤(1)中所述正十三烷烃的质量含量≥99.6％，收率≥99.5％。

步骤(2)中所述控制温度为：控制塔顶和塔底温度分别为154.1～156.3℃和169.5～171.3℃。

步骤(2)中所述正十四烷烃的质量含量≥99.6％，收率≥99.7％。

步骤(3)中所述控制温度为：控制塔顶和塔底温度分别为168.9～170.3℃和182.6～184.3℃。

步骤(3)中所述正十五烷烃的质量含量≥99.6％，收率≥99.6％。

步骤(3)中所述正十六烷烃的质量含量和收率均≥99.5％。

本发明方法中，减压侧线精馏塔、减压侧线提升精馏塔及减压精馏塔均采用常规的减压侧线精馏塔、减压侧线提升精馏塔及减压精馏塔即可。

上述方法中，减压侧线精馏塔进料量为10kg/h，减压侧线精馏塔、减压侧线提升精馏塔及减压精馏塔的操作条件，优选条件如下表1所示：

技术效果：相对于现有技术，本发明方法中工艺可连续操作，分离后正十三烷、正十四烷、正十五烷及正十六烷的含量和收率均达99.5％以上，与传统多次减压精馏相比，可节省能耗8.5％以上。

表1交叉精馏提取液蜡油中c13-16正构烷烃的工艺条件

附图说明

图1为现有技术中三塔减压精馏提取液蜡油中c13-16正构烷烃的工艺图，其中：1、2和3为精馏塔，4、5和6为冷凝器，7、8和9为再沸器；

图2为本发明交叉精馏提取液蜡油中c13-16正构烷烃的工艺图，其中：包括减压侧线精馏塔10，减压侧线提升精馏塔11，减压精馏塔12，冷凝器13、14及15，再沸器16、17及18。

具体实施方式

下面结合附图和具体实例，进一步阐明本发明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

以下所用原料均为同批次原料，其中含正十三玩、正十四烷、正十五烷及正十六烷的质量含量分别为20.01％、49.99％、26.00％％及4.00％。

对比例

现有技术中三塔减压精馏提取液蜡油中c13-16正构烷烃的工艺图，如附图1所示，取上述原料，按照该工艺进行处理后，分离后c13-16正构烷烃纯度和收率均为99.1％左右，处理每吨原料，整个过程总能耗为5358.7kw/吨。

实施例1

本发明一种交叉精馏分离液蜡油中c13-16正构烷烃的的工艺，如附图2所示：

(1)原料①从减压侧线精馏塔10的第16块加入，控制塔的压力为0.006mpa，当塔顶、侧线及塔釜温度分别稳定在140.0～142.3℃、158.2～160.4℃和174.9～176.3℃，控制回流比为5:1，分离后，塔顶②得到正十三烷烃，质量含量和收率分别达到99.61％和99.56％，侧线③为正十四烷烃和正十五烷烃馏分，塔底④为正十五烷烃和正十六烷烃馏分；

(2)侧线馏出液送至减压侧线提升精馏塔11进行分离，控制塔顶和塔底温度分别为154.1～156.3℃和169.5～171.3℃、回流比为4:1，塔顶⑤得到正十四烷烃，质量含量和收率分别达到99.68％和99.70％，塔底⑥为正十五烷烃和正十六烷烃馏分；

(3)将减压侧线精馏塔10和减压侧线提升精馏塔11所得的塔底馏分混合，混合后⑦送至减压精馏塔分离，控制塔顶和塔底温度分别为168.9～170.3℃和182.6～184.3℃，控制回流比为4:1，塔顶⑧得到正十五烷烃，质量含量和收率分别达到99.62％和99.62％，塔底⑨为正十六烷烃，质量含量和收率均达到99.56％以上。

整个过程工艺条件如表2所示，结果如表3所示。

表2交叉精馏提取液蜡油中c13-16正构烷烃的工艺条件

表3交叉精馏提取液蜡油中c13-16正构烷烃的分离结果