本发明涉及植物种子萃取技术领域，特别涉及一种超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法。
背景技术：
女贞子为木犀科植物女贞ligustrumlucidumait.的干燥成熟果实，始载于东汉《神农本草经》列为上品，滋补肝肾，明目乌发，用于肝肾阴虚，眩晕耳呜，腰膝酸软，须发早白，目暗不明，内热消渴，骨蒸潮热。主要含有萜类、黄酮类、苯乙醇苷类、挥发油、磷脂、多糖、脂肪酸、氨基酸、微量元素等化学成分，具有保肝、免疫调节、抗动脉粥样硬化、降血糖、降血脂、抗炎、抗衰老，抗肿瘤等药理作用。
目前对女贞子的研究多集中于主要药用部位药理研究及化学组分分析上，近年对于老年退行性病变的研究结果显示，女贞子是极具开发前景的药食同源药材，女贞子产量大，成本低，有待于进一步开发。女贞子油脂成分的提取方法主要是水蒸气蒸馏法，且女贞子挥发油极易挥发，耗时长，产率低，油脂成分提取不完全。
边永玲，梁惠花，刘晓河等在“女贞子油的提取及稳定性研究”使用超声法提取女贞子油，使用石油醚为溶剂进行超声提取，所得脂肪油澄清透明，该方法收率低，不适合工业化生产。
公开号为cn104083447a的中国专利申请公开了一种超临界萃取法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品，该发明在萃取过程中采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60％～80％的乙醇作为夹带剂，压力为30～50mpa，温度为40～60℃，二氧化碳流量控制在10～30l/h，该发明使用夹带剂后续处理复杂，工艺成本高，并且萃取压力高，对设备要求高。
技术实现要素：
为了解决上述现有技术中存在的油脂成分提取时间长、产率低、提取不完全等技术问题，本发明提供了一种超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法，本发明方法无需使用有机夹带剂，不存在后续处理，收率高，提取效率高，并且提取出来的油脂颜色状态好，工艺稳定，重复性好。
本发明技术方案如下所示。
一种超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法，包括以下步骤：
s1加料：将女贞子粉碎至粒径为50目，放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，投放量为150-250g；
s2升温：接冷却水，设定萃取釜温度为35-55℃、分离釜i、分离釜ii和分离釜iii温度为35-55℃，制冷使冷冻机温度降至5-6℃，加热使萃取釜、分离釜温度达到设定温度并且保持稳定；
s3升压：通二氧化碳进行排空，当萃取压力与储罐压力一致时，启动二氧化碳泵，使萃取釜压力为15-40mpa，并且调节分离釜i压力为8-15mpa、分离釜ii压力为6-10mpa和分离釜iii压力为6-8mpa，并设置萃取时间为30-240min；
s4取料：达到萃取时间后，停止萃取操作，排气，取料，即得。
优选的，所述步骤s1中女贞子粉末投放量为200g。
优选的，所述步骤s2中，萃取釜的温度为35-55℃，分离釜i的温度为35-55℃，分离釜ii的温度为45℃，分离釜iii的温度为45℃。
优选的，萃取釜的温度为45℃，分离釜i的温度为35℃，分离釜ii的温度为45℃，分离釜iii的温度为45℃。
优选的，所述步骤s3中，萃取釜压力为21mpa，分离釜i压力为12mpa，分离釜ii压力为6mpa，分离釜iii压力为6mpa。
优选的，所述步骤s3中萃取时间为120min
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明公开的一种超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法，无需使用有机夹带剂，不存在后续处理，工艺简单稳定，重复性好；
(2)本发明方法收率高，提取效率高，并且提取出来的油脂颜色状态好。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明技术方案作进一步的说明，使本领域技术人员更加理解本发明技术方案，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为在本发明的保护范围内。本发明使用的超临界二氧化碳萃取装置为，中山大学中药集成制造与过程控制技术研究中心和南通睿智超临界科技发展公司联合制造，型号231-50-06，包括1个萃取釜、分离釜i、分离釜ii、分离釜iii。
(一)一种超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法
所述的一种超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法，包括以下步骤：
s1加料：将女贞子粉碎至粒径为50目，放入超临界二氧化碳萃取装置的萃
取釜中，投放量为150-250g；
s2升温：接冷却水，设定萃取釜温度为35-55℃、分离釜i、分离釜ii和分
离釜iii温度为35-55℃，制冷使冷冻机温度降至6℃，加热使萃取釜、分离
釜温度达到设定温度并且保持稳定；
s3升压：通二氧化碳进行排空，当萃取压力与储罐压力一致时，启动二氧化
碳泵，使萃取釜压力为15-40mpa，并且调节分离釜i压力为8-15mpa、分离
釜ii压力为6-10mpa和分离釜iii压力为6-8mpa，并设置萃取时间为
30-240min；
s4取料：达到萃取时间后，停止萃取操作，排气，取料，即得。
实施例1-3按照(一)所述的方法提供一组具体的实施例，记作实施例1-3。
采用实施例1-3所述的超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法提取女贞子油脂成分后计算其收率，收率计算公式为：收率＝女贞子油脂成分(g)/女贞子投放量(g)×100％，具体如表1所示。
表1工艺参数与油脂收率
计算分析说明：当达到萃取时间后，分别从分离釜i、分离釜ii、分离釜iii中收集物料，得到女贞子油脂成分，分离釜iii产物为零，最终以分离釜i和分离釜ii的产物计算收率。
从表1中可以看出，采用本发明实施例1-3方法萃取后得到的油脂成分收率，其中以实施例2方法萃取收率最高，为7.9％，呈黄色粘稠状。
(二)影响因素试验
试验说明：影响超临界二氧化碳萃取收率的因素有很多，其中压力和温度对二氧化钛超临界萃取的影响最大。并且本发明经大量实验确定影响萃取的主要因素为萃取压力、萃取温度、分离釜i压力、分离釜i温度(保持分离釜ii压力和温度分别为6mpa和45℃，分离釜iii压力和温度分别为6mpa和45℃，萃取时间120min)，采用l9(34)正交试验设计，以女贞子油脂成分收率和外观(颜色深浅，澄明度)为评价指标，在实施例2的基础上，进行优化萃取工艺条件的试验，正交试验参见表2。
表2正交实验表-l9(34)
从表2的极差分析可知，四个因素对女贞子油脂成分的影响大小为：分离釜i温度>萃取压力>分离釜i压力>萃取温度；根据表2的k值分析可知，四个影响因素下的最大均值k分别为：分离釜i温度为5.167，萃取压力为4.000，分离釜i压力为3.050，萃取温度为1.559，所以超临界二氧化碳萃取的最佳工艺组合理论上应该为：a2b3c1d3；即萃取温度为45℃，萃取压力为21mpa，分离釜i温度为35℃，分离釜i压力为12mpa，分离釜ii压力和温度分别为6mpa和45℃，分离釜iii压力和温度分别为6mpa和45℃，萃取时间为120min。
(三)验证试验
试验结果：分别称取200g女贞子粉末3份，投入萃取釜中，按照萃取温度为45℃，萃取压力为21mpa，分离釜i温度为35℃，分离釜i压力为12mpa，分离釜ii压力和温度分别为6mpa和45℃，分离釜iii压力和温度分别为6mpa和45℃，萃取时间为120min优选工艺制备3批样品，进行验证实验，3次萃取工艺验证结果相近，女贞子萃取物的平均收率为14.93％，为最高产率，并且制得的油脂呈黄色粘稠状产物。
综上所述，本发明提供的超临界二氧化碳萃取女贞子油脂成分的方法工艺稳定，萃取效率高，重复性好，并且得到的女贞子油脂成分收率高，颜色呈亮黄色粘稠油状，纯度较高。