本发明是一种苯甲醚的生产方法，属于化学工程
技术领域：
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背景技术：
：苯甲醚是一种重要的有机化工原料及合成中间体，不仅用于香料、杀虫剂等的合成，也可用作溶剂、萃取剂、抗氧剂、乙烯聚合物紫外线稳定剂等。苯甲醚的传统制法是采用溴苯与甲醇在强碱性环境下反应或苯酚钠与氯甲烷在氨水存在下反应。目前，工业上苯甲醚的主流生产方法是苯酚与碱反应得到苯酚钠后，再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。一方面，由于硫酸二甲酯属剧毒品，对皮肤和设备均具有强腐蚀性，使用过程稍有不慎即会对人体和环境造成极大危害；另一方面，生产过程需要使用过量的碱，产生大量的含盐废水，安全风险大，环境污染严重。此外，因为反应收率低，导致原料成本较高，因此该工艺具有明显缺陷。随着国家对环保的重视程度也越来越高，传统高污染工艺势必会受到限制，开发苯甲醚低成本、绿色高效生产方法势在必行。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前苯甲醚生产方法反应收率低，安全风险大，环境污染严重的弊端，提供了一种苯甲醚的生产新技术。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：（1）将苯甲胺、盐酸、亚硝酸钠加入反应器中，反应，得到反应混合液a；（2）将甲胺、反应混合液a加入反应器中，反应，静置冷却，得到反应混合液b；（3）将催化剂、反应混合液b、苯酚钠溶液加入反应器中，反应，得到反应混合液c，将反应混合液c通入气化室中进行气化，将气化后的气体导入反应器中，反应，得到粗产品混合气；（4）将粗产品混合气通过冷凝器冷凝，收集得到粗产品冷凝液，静置分层，收集上层油状液体e；（5）将上层油状液体e、盐酸加入反应器中，反应得到反应混合液f，静置，分层后收集上层油状液体g，即得到产品苯甲醚。所述步骤（1）中苯甲胺、盐酸、亚硝酸钠的质量比为1:1～2:1～3，盐酸的质量分数为15%。所述步骤（2）中甲胺、反应混合液a的质量比为1:3～4。所述步骤（3）中催化剂为三乙基铝或异丙醇铝中的任意一种。所述步骤（3）中催化剂、反应混合液b、苯酚钠溶液的质量比为0.01:1～2:1～2，苯酚钠溶液的质量分数为20%。所述步骤（5）中上层油状液体e、盐酸的质量比为4～5:1～2，盐酸的质量分数为15%。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明首先通过对甲苯胺、盐酸、亚硝酸钠、甲胺先后混合反应得到反应混合液b，作为甲基化试剂为苯甲醚的合成提供甲基。此甲基化试剂性质稳定，可常温贮存，不须现用现制，而且制备过程中无副反应，反应条件温和。苯甲醚合成反应中，只有苯甲醚、对苯甲胺、氮气三种生成物，氮气直接放空，副产物对甲苯胺用酸洗去后再进行处理可回收利用，作为甲基化试剂的制备原料，资源利用高。对甲苯胺洗去后静置分层即得产品苯甲醚。整个过程原料及产品低毒或无毒，反应条件温和，不仅清洁环保、安全风险小，而且反应收率高，原料循环使用，大大降低了生产成本。具体实施方式本发明苯甲醚的生产新技术，包括如下步骤：（1）按质量比1:1～2:1～3，将对甲苯胺、质量分数为15%的盐酸、亚硝酸钠加入反应器中，控制反应温度为0～10℃，反应时间1～2h，得到反应混合液a；（2）按质量比1:3～4,将甲胺、反应混合液a加入反应器中，控制反应温度为80～100℃，反应时间4～5h，静置冷却2～3h，得到反应混合液b；（3）按质量比0.01:1～2:1～2，将催化剂、反应混合液b、质量分数为20%的苯酚钠溶液加入反应器中，常温下反应得到反应混合液c，通过注射泵将反应混合液c通入气化室中，在200℃下进行气化，将气化后的气体导入反应器中，控制导入流量为500～1000ml/min，反应温度250～300℃，进行反应，得粗产品混合气；（4）将粗产品混合气通过冷凝器，控制冷凝温度为20～30℃，收集得到粗产品冷凝液，将粗产品冷凝液静置1～2h，分层后收集上层油状液体e；（5）按质量比4～5:1～2，将上层油状液体e、质量分数为15%的盐酸加入反应器中，控制反应温度为40～50℃，反应时间0.5～1h，得到反应混合液f，常温下静置1～2h，分层后收集上层油状液体g，即得到产品苯甲醚。实例1（1）按质量比1:1:1，将对甲苯胺、质量分数为15%的盐酸、亚硝酸钠加入反应器中，控制反应温度为5℃，反应时间1h，得到反应混合液a；（2）按质量比1:3,将甲胺、反应混合液a加入反应器中，控制反应温度为80℃，反应时间4h，静置冷却3h，得到反应混合液b；（3）按质量比0.01:1:1，将催化剂、反应混合液b、质量分数为20%的苯酚钠溶液加入反应器中，常温下反应得到反应混合液c，通过注射泵将反应混合液c通入气化室中，在200℃下进行气化，将气化后的气体导入反应器中，控制导入流量为600ml/min，反应温度250℃，进行反应，得粗产品混合气；（4）将粗产品混合气通过冷凝器，控制冷凝温度为30℃，收集得到粗产品冷凝液，将粗产品冷凝液静置1h，分层后收集上层油状液体e；（5）按质量比4:1，将上层油状液体e、质量分数为15%的盐酸加入反应器中，控制反应温度为40℃，反应时间1h，得到反应混合液f，常温下静置1h，分层后收集上层油状液体g，即得到产品苯甲醚。实例2（1）按质量比1:2:2，将对甲苯胺、质量分数为15%的盐酸、亚硝酸钠加入反应器中，控制反应温度为5℃，反应时间1h，得到反应混合液a；（2）按质量比1:3,将甲胺、反应混合液a加入反应器中，控制反应温度为80℃，反应时间4h，静置冷却3h，得到反应混合液b；（3）按质量比0.01:1:1，将催化剂、反应混合液b、质量分数为20%的苯酚钠溶液加入反应器中，常温下反应得到反应混合液c，通过注射泵将反应混合液c通入气化室中，在200℃下进行气化，将气化后的气体导入反应器中，控制导入流量为700ml/min，反应温度260℃，进行反应，得粗产品混合气；（4）将粗产品混合气通过冷凝器，控制冷凝温度为30℃，收集得到粗产品冷凝液，将粗产品冷凝液静置1h，分层后收集上层油状液体e；（5）按质量比4:1，将上层油状液体e、质量分数为15%的盐酸加入反应器中，控制反应温度为40℃，反应时间1h，得到反应混合液f，常温下静置1h，分层后收集上层油状液体g，即得到产品苯甲醚。实例3（1）按质量比1:2:2，将对甲苯胺、质量分数为15%的盐酸、亚硝酸钠加入反应器中，控制反应温度为10℃，反应时间2h，得到反应混合液a；（2）按质量比1:4,将甲胺、反应混合液a加入反应器中，控制反应温度为90℃，反应时间5h，静置冷却2h，得到反应混合液b；（3）按质量比0.01:1:2，将催化剂、反应混合液b、质量分数为20%的苯酚钠溶液加入反应器中，常温下反应得到反应混合液c，通过注射泵将反应混合液c通入气化室中，在200℃下进行气化，将气化后的气体导入反应器中，控制导入流量为800ml/min，反应温度280℃，进行反应，得粗产品混合气；（4）将粗产品混合气通过冷凝器，控制冷凝温度为20℃，收集得到粗产品冷凝液，将粗产品冷凝液静置2h，分层后收集上层油状液体e；（5）按质量比4:2，将上层油状液体e、质量分数为15%的盐酸加入反应器中，控制反应温度为50℃，反应时间0.5h，得到反应混合液f，常温下静置2h，分层后收集上层油状液体g，即得到产品苯甲醚。实例4（1）按质量比1:2:3，将对甲苯胺、质量分数为15%的盐酸、亚硝酸钠加入反应器中，控制反应温度为10℃，反应时间2h，得到反应混合液a；（2）按质量比1:4,将甲胺、反应混合液a加入反应器中，控制反应温度为90℃，反应时间5h，静置冷却2h，得到反应混合液b；（3）按质量比0.01:1:2，将催化剂、反应混合液b、质量分数为20%的苯酚钠溶液加入反应器中，常温下反应得到反应混合液c，通过注射泵将反应混合液c通入气化室中，在200℃下进行气化，将气化后的气体导入反应器中，控制导入流量为900ml/min，反应温度300℃，进行反应，得粗产品混合气；（4）将粗产品混合气通过冷凝器，控制冷凝温度为20℃，收集得到粗产品冷凝液，将粗产品冷凝液静置2h，分层后收集上层油状液体e；（5）按质量比4:2，将上层油状液体e、质量分数为15%的盐酸加入反应器中，控制反应温度为50℃，反应时间0.5h，得到反应混合液f，常温下静置2h，分层后收集上层油状液体g，即得到产品苯甲醚。对照例：淮安市某公司生产的苯甲醚产品将上述实施例所得苯甲醚产品与对照例的苯甲醚产品进行气相色谱分析，分析苯酚钠的转化率和苯甲醚的选择性。结果如表一所示。表一：检测项目实例1实例2实例3实例4对照例苯酚钠转化率%73.674.892.593.775.0苯甲醚选择性%81.983.586.192.176.3.由上表可知，本发明苯甲醚新技术生产的苯甲醚产品具有更高的选择性，值得推广和使用。当前第1页12