一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置与流程

本发明涉及金刚烷胺提纯领域，尤其涉及一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置。

背景技术：

国内外现有生产金刚烷胺盐酸盐的技术工艺，是采用以溴代金刚烷与尿素在高温条件下进行胺化反应，合成中间产物金刚烷胺，将金刚烷胺从胺化反应终点混合物料中分离提取出来后，再进行盐酸盐化，制成金刚烷胺盐酸盐产品。在生产工艺中将金刚烷胺从胺化反应终点混合物料中分离提取出来，是实现工艺目的的重要步骤。由于胺化反应终点物料是由金刚烷胺与残余尿素、缩二脲、缩三脲等组成的凝固态混合物，现有生产技术为将金刚烷胺分离提取出来，均采用水将混合物料分散后，加入强碱(通常使用氢氧化钠或氢氧化钾)进行水蒸汽蒸馏，通过水蒸气将金刚烷胺带出来，然后抽滤或离心分离。

现有的水蒸汽蒸馏法分离提取胺化反应终点混合物中金刚烷胺的方法存在如下问题：

1、能耗大，时间长，产生的废水量多且处理麻烦。

采用水蒸汽蒸馏法需要使用胺化反应终点物料8～10倍或更多的水分散物料并加热蒸馏出来，才能达到充分的分离提取效果。蒸馏过程时间长，通常需要八、九个小时候或更长时间。消耗水蒸气量大，耗能多。蒸馏出的水量大，采用机械法(过滤或离心)分离金刚烷胺后的馏出水中仍含有较多溶解性氨及残留的金刚烷胺悬浮微粒，导致这部分废水的处理也较麻烦。

2、耗碱量多，且蒸馏过程中产生大量氨气污染生产环境。

由于水蒸气蒸馏的原理限制，必须将强碱(氢氧化钠或氢氧化钾)过量投入，让金刚烷胺完全以固体状态析出，才能与水蒸汽一道馏出完全，通常需投加到反应混合物中金刚烷胺量(摩尔量)的130％以上，使水相液呈稀碱液状态。另外，在强碱和高温条件下，混合物料中残留的尿素、缩二脲等会发生水解，放出氨气，部分溶解于馏出水中，部分散发到生产环境中，导致生产环境的氨气污染。

技术实现要素：

本发明提供一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置，解决现有技术中提取中金刚烷胺能耗大，时间长，产生的废水量大，耗碱量多，且蒸馏过程中产生大量氨气污染生产环境的技术问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，包括：

向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；

搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的ph值达到10～12；

采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中，其中，萃取温度为60℃～90℃，且不超过有机溶剂的沸点；

对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。

一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置，包括搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4，其中，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4依次连接，所述搅拌池1上设有强碱投加装置5，所述萃取装置3上设有萃取剂投加装置6，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4两两之间通过电磁泵连接。

本发明实施例提供的金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法及装置，通过向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的ph值达到10～12；采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中；对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。本发明盐酸、强碱用量减少，能耗降低，易分离提纯，操作简单，环境污染小。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法的流程图；

图2为本发明实施例的一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置的结构图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，为一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取方法，包括：

步骤101、向胺化反应终点物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反应终点物料重量5％～10％的浓盐酸，浸泡1～2小时后，搅拌分散，以生成混合水相液；

步骤102、搅拌上述混合水相液，并同时加入强碱，以使得水相液的ph值达到10～12；

其中，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

步骤103、采用有机溶剂对碱化后的水相液进行萃取，以使水相液中析出的金刚烷胺通过油水两相界面溶解进入油相液中；

其中，萃取温度为60℃～90℃，且不超过有机溶剂的沸点；

步骤104、对油相中的金刚烷胺进行处理，以生成金刚烷胺或其盐酸盐。

其中，步骤104具体可以包括：

步骤104－1、当提取金刚烷胺时，将萃取的油相液进行蒸馏浓缩，冷却结晶，分离并干燥结晶，以获得金刚烷胺结晶；

步骤104－2、当提取金刚烷胺盐酸盐时，将稀盐酸对油相液进行反萃取，以使得油相液中的金刚烷胺在油水两相界面生成金刚烷胺盐酸盐，并溶入水相液中；将水相液蒸馏浓缩、冷却结晶、分离结晶，以获得金刚烷胺盐酸盐结晶。

为了节约萃取剂，节约成本，当提取金刚烷胺盐酸盐时，反萃取后萃余有机溶剂直接用作下一次对碱化后的水相液进行萃取的萃取溶剂；水相液蒸馏浓缩产生的蒸馏水，循环使用。

本发明实施例中最优的反萃取的温度为30℃～60℃。当提取金刚烷胺盐酸盐时，稀盐酸最优的ph值范围为2～5。

本发明的技术效果为：

1、只需用胺化反应终点物料量2～3倍的水及少量盐酸，即可达到较好的分散溶解效果，产生的废水量只有水蒸汽蒸馏法的1/3～1/5。

2、强碱的用量减少到水蒸汽蒸馏法的1/4～1/6。

3、油水两相萃取的能耗远远小于水蒸汽蒸馏法的能耗，不到水蒸汽蒸馏法的1/10。

4、由于没有了强碱高温环境下的长时间作业，水相中残留的尿素、缩二脲等不会分解出氨，消除了对生产环境的空气污染。另外，通过有机溶剂相萃取，可使水相中的金刚烷胺分离提取完全，萃余废水中只含残留尿素和缩二脲，容易处理回用。

如图2所示，为一种金刚烷胺及其盐酸盐制备的分离提取装置，包括搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4，其中，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4依次连接，所述搅拌池1上设有强碱投加装置5，所述萃取装置3上设有萃取剂投加装置6，所述搅拌池1、沉淀过滤池2、萃取装置3、废水收集器4两两之间通过电磁泵(7，8，9)连接。

其中，萃取装置3出口还连接蒸馏装置和冷凝装置。

以上对本发明进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。