一种含有板栗雄花序提取物的抗油脂氧化剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种含有板栗雄花序提取物的抗油脂氧化剂及其制备方法，属于食品添加剂技术领域。

背景技术：

板栗是我国的特产，素有“干果之王”的美誉，国外还把它誉为“人参果”。我国是世界上板栗主产国，种植面积达125万公顷，占世界总种植面积的38％。板栗属同株异花植物，板栗雄花序正常的雄雌花比例为2400～4000︰1左右，雄花量极大，其消耗树体贮存营养的20％～40％，是造成板栗低产的重要原因之一。为保证板栗高产稳产，生产上需要疏除雄花。而疏雄得到的大量雄花由于目前尚无较好的利用方式而成为板栗生产中的废弃物，造成极大的资源浪费。

已有研究表明，板栗的栗棚、栗花、板栗叶中含有鞣花酸鞣质等植物多酚类、黄酮类等活性物质，具有较强的清除自由基和抑菌能力。但目前研究主要集中在清除羟基自由基、超氧自由基、dpph自由基等方面。对于板栗雄花序的其他功能活性，如抗油脂氧化性，则未有突破性进展。

众所周知，食用油脂或富含油脂的食品易氧化分解而变质，变质油脂不仅营养成分遭到破坏，还含有一些对人体有害的物质。目前，常用的油脂抗氧化剂主要是人工合成抗氧化剂，如叔丁基对苯二酚(tbhq)、2，6二叔丁基对甲酚(bht)、丁基羟基茴香醚(bha)等，人工合成抗氧化剂虽然具有显著的抗氧化效果，但具有潜在的毒性，已被一些国家限制或禁止使用。因此，从植物中提取无毒、高效的天然抗氧化剂来取代人工合成抗氧化剂是食品添加剂的发展趋势，开发实用、高效、成本低廉的天然抗油脂氧化剂具有广阔前景。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种的以板栗雄花序提取物为主料的复合天然抗油脂氧化剂及其制备方法。所述板栗雄花序提取物的复配物除了具有清除dpph自由基、羟自由基和亚硝酸盐等作用外，还具有很强的抗油脂氧化活性，且性能稳定。

本发明所述的技术方案如下。

一种含有板栗雄花序提取物的抗油脂氧化剂，由板栗雄花序提取物、vc与柠檬酸按照质量比(3-10):1:1复配得到的。

所述板栗雄花序提取物由如下方法制得：向板栗雄花序粉中加入纤维素酶和体积浓度40％-80％的乙醇溶液，调节ph值到3-7，超声波提取，离心取上清液，浓缩、干燥。

在所述板栗雄花序提取物的制备过程中，所述纤维素酶的加入量为板栗雄花序粉质量的1％-5％。所述板栗雄花序粉与乙醇溶液的质量体积比为1:30。

在所述板栗雄花序提取物的制备过程中，所述超声波提取条件为：温度为40-70℃，时间为60min，功率200-1000w。

在所述板栗雄花序提取物的制备过程中，所述离心的转速为3000-4000r/min。

本发明还提供一种含有板栗雄花序提取物的抗油脂氧化剂的制备方法，将板栗雄花序提取物、vc与柠檬酸混合，利用微胶囊化技术制得。

所述微胶囊化技术具体为：先将混合物用乙醇溶解，再逐滴加入β-环状糊精饱和溶液中，搅拌，加入单甘酯，均质，喷雾干燥，即得。

在所述微胶囊化步骤中，所述β-环状糊精饱和溶液中混合物的质量浓度为0.1-1.0g/ml，搅拌温度在20-60℃之间较为合适。

在所述微胶囊化步骤中，所述单甘酯的加入量为含有混合物的β-环状糊精饱和溶液总质量的5-15％。

在所述微胶囊化步骤中，所述均质放入压力为20-60mpa，温度为30-60℃；所述喷雾干燥的进口温度160-190℃，出口温度70-90℃。

作为本发明优选的实施方式之一，所述含有板栗雄花序提取物的抗油脂氧化剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)原料处理：搜集板栗雄花序后阴干、粉碎处理后过30目筛备用；

(2)提取：在粉碎后的板栗雄花序粉中加入板栗雄花序粉质量的1-5％的纤维素酶和40％-80％的乙醇溶液，板栗雄花序粉与乙醇溶液的质量体积比为1:30，调节ph值到3-7，进行超声波提取，超声波提取温度为40-70℃，提取时间为60min，超声波功率200-1000w；

(3)离心分离：提取液在3000-4000r/min下离心15min，取上清液；

(4)减压浓缩、干燥：浓缩后的提取液经真空冷冻干燥得板栗雄花序提取物；

(5)复配：将板栗雄花序提取物和vc、柠檬酸按照重量比3-10:1:1的比例进行复配得混合物；

(6)微胶囊化：用蒸馏水配置β-环状糊精饱和溶液，充分搅拌，逐滴滴加事先用乙醇溶解的混合物，质量浓度为0.1-1.0g/ml，在20-60℃下搅拌20-60min，加入混合液总质量5-15％的单甘酯，然后将混合料液均质后喷雾干燥得新型复合油脂抗氧剂；其中，均质压力20mpa、温度为40℃，喷雾干燥进口温度160-190℃，出口温度70-90℃。

本发明具有如下有益效果：

(1)本发明使用的板栗雄花序是板栗产业的废弃物，原料来源丰富，生产成本低，并减少雄花序对环境的污染，提高板栗产业的综合效益；

(2)本发明板栗雄花序提取物含有丰富的活性物质，主要有黄酮类、多种酚类和甾醇类黄酮类化合物，具有较强的抗氧化活性和多种对人体有益的保健功能；加入vc和柠檬酸复配可使板栗雄花序提取物的性能更加稳定，抗油脂活性增强；

(2)本发明将酶法和超声波浸提技术相结合，显著提高提取率和提取物的抗油脂活性；

(3)微胶囊技术的运用，有效克服了光照、氧气、温度等因素对抗氧化剂稳定性的影响，并使产品在油脂中缓慢释放，延长保存期；

(4)喷雾干燥后的产品在油脂中分散性更好，且均匀、稳定。

附图说明

图1为板栗雄花序提取物、vc、柠檬酸和三种复配混合物的油脂过氧化值的测试结果。

图2为不同提取方式下(超声、酶法、超声+酶法)取得的板栗雄花序提取物的油脂过氧化值的测试结果。

图3为微胶囊化处理的本发明所述复配混合物的油脂过氧化值的测试结果。

图4为本发明所述抗油脂氧化剂与其他抗油脂氧化剂(bha、ve)对猪油抗氧化效果比较结果。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

(1)原料处理：搜集板栗雄花序后阴干、粉碎处理后过30目筛备用；

(2)提取：在粉碎后的板栗雄花序粉中加入1％的纤维素酶和40％的乙醇溶液，板栗雄花序粉与乙醇溶液的比例为1:30，调节ph值到3.7，然后置入多功能超声波提取机进行超声波提取，超声波提取温度为40℃，提取时间为60min，超声波功率1000w；

(3)离心分离：提取液在3000r/min下离心15min，取上清液。

(4)减压浓缩、干燥：浓缩后的提取液、真空冷冻干燥得板栗雄花序提取物。

(5)复配：将板栗雄花序提取物和vc、柠檬酸按照重量比3:1:1的比例进行复配得混合物。

(6)微胶囊化：用蒸馏水配置β-环状糊精饱和溶液，置于恒温磁力搅拌器中充分搅拌，逐滴滴加事先用乙醇溶解的混合物，质量浓度为0.2g/ml，在20℃下搅拌60min，加入5％的单甘酯,然后将混合料液均质后喷雾干燥得新型复合油脂抗氧剂，均质压力20mpa、温度为40℃，喷雾干燥进口温度160℃，出口温度70℃。

实施例2

(1)原料处理：搜集板栗雄花序后阴干、粉碎处理后过30目筛备用；

(2)提取：在粉碎后的板栗雄花序粉中加入1％的纤维素酶和80％的乙醇溶液，板栗雄花序粉与乙醇溶液的比例为1:30，调节ph值到3.7，然后置入多功能超声波提取机进行超声波提取，超声波提取温度为70℃，提取时间为60min，超声波功率200w；

(3)离心分离：提取液在3000r/min下离心15min，取上清液。

(4)减压浓缩、干燥：浓缩后的提取液、真空冷冻干燥得板栗雄花序提取物。

(5)复配：将板栗雄花序提取物和vc、柠檬酸按照重量比10:1:1的比例进行复配得混合物。

(6)微胶囊化：用蒸馏水配置β-环状糊精饱和溶液，置于恒温磁力搅拌器中充分搅拌，逐滴滴加事先用乙醇溶解的混合物，质量浓度为0.2g/ml，在60℃下搅拌20min，加入15％的单甘酯,然后将混合料液均质后喷雾干燥得新型复合油脂抗氧剂，均质压力20mpa、温度为40℃，喷雾干燥进口温度190℃，出口温度90℃。

实施例3：

(1)原料处理：搜集板栗雄花序后阴干、粉碎处理后过30目筛备用；

(2)提取：在粉碎后的板栗雄花序粉中加入1％的纤维素酶和65％的乙醇溶液，板栗雄花序粉与乙醇溶液的比例为1:30，调节ph值到3.7，然后置入多功能超声波提取机进行超声波提取，超声波提取温度为55℃，提取时间为60min，超声波功率800w；

(3)离心分离：提取液在3000r/min下离心15min，取上清液。

(4)减压浓缩、干燥：浓缩后的提取液、真空冷冻干燥得板栗雄花序提取物。

(5)复配：将板栗雄花序提取物和vc、柠檬酸按照重量比5:1:1的比例进行复配得混合物。

(6)微胶囊化：用蒸馏水配置β-环状糊精饱和溶液，置于恒温磁力搅拌器中充分搅拌，逐滴滴加事先用乙醇溶解的混合物，质量浓度为0.2g/ml，在40℃下搅拌40min，加入10％的单甘酯,然后将混合料液均质后喷雾干燥得新型复合油脂抗氧剂，均质压力20mpa、温度为40℃，喷雾干燥进口温度180℃，出口温度80℃。

效果验证试验

1.单独使用提取物、vc、柠檬酸与复配效果比较

分别添加相当于猪油质量0.1％的板栗雄花序提取物、vc、柠檬酸和三种复配混合物(按照质量比5:1:1)于50g猪油中，然后将其放在60℃的恒温培养振荡器中加速油脂的氧化。定期取样测其油脂过氧化值，结果取三次实验的平均值。

结果如图1所示，三种复配混合对猪油的抗氧化能力远优于其他(板栗雄花序提取物、vc、柠檬酸)单独使用的效果。

2.提取方式对抗油脂氧化效果的影响

分别添加相当于猪油质量0.1％的不同提取方式下(超声、酶法、超声+酶法)取得的板栗雄花序提取物于50g猪油中，然后将其放在60℃的恒温培养振荡器中加速油脂的氧化。定期取样测其油脂过氧化值，结果取三次实验的平均值。

结果如图2所示，超声和酶法协同使用提取得到板栗雄花序提取物效果要优于单一一种提取方式的抗氧化效果。

3.微胶囊化对抗油脂氧化效果的影响

分别添加相当于猪油质量0.1％的未微胶囊和微胶囊化本复配混合物于50g猪油中，然后将其放在60℃的恒温培养振荡器中加速油脂的氧化。定期取样测其油脂过氧化值，结果取三次实验的平均值。

结果如图3所示，微胶囊化后的产品抗油脂氧化效果优于未微胶囊化产品。

4.本发明与其他抗油脂氧化剂(bha、ve)对猪油抗氧化效果比较

分别添加相当于猪油质量0.02％、0.1％的本发明中的抗油脂氧化剂于50g猪油中，然后将其放在60℃的恒温培养振荡器中加速油脂的氧化，并于对照0.02％bha进行比较。定期取样测其油脂过氧化值，结果取三次实验的平均值。

结果如图4所示，0.02％的本发明抗油脂氧化剂与0.02％的bha效果相当，远高于0.02％的ve，加入猪油质量0.1％本发明的抗氧化剂的抗氧化能力高于其他抗氧化剂(bha、ve)，且随着存放时间的延长，它们之间的抗氧化效果差距越来越明显。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。