本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术：
壳聚糖作为自然界中储量仅次于纤维素的第二大类天然高分子材料，是唯一一种可生物再生的碱性多糖类高分子，壳聚糖由甲壳素经脱乙酰化处理得到的，具有来源丰富、生物相容性好、环境可降解、药物活性高和抗菌性强等基本特点，广泛应用于食品工业、纺织工业、化学工业和环境保护等领域，因此，对壳聚糖的开发与应用研究具有重要意义。
众所周知，气凝胶具有吸附、催化、隔热和药物缓释等多领域应用潜力。因此合成壳聚糖气凝胶就显得尤为重要，当前制备壳聚糖气凝胶形成相应凝胶的机制大致有以下两种：第一，依据物理性原理通过氢键等作用在碱性环境下由壳聚糖溶液生成其凝胶；第二，依据化学性原理，通过发生化学交联反应使壳聚糖溶液与柠檬酸、乙二醛、乙醛等反应产生凝胶。
然而，采用上述现有方法制备得到的壳聚糖气凝胶往往比表面积较小，一般<200m2/g，这就使因高比表面积、高孔隙率而获取特殊功能的壳聚糖气凝胶性能大受影响。此外，在低壳聚糖底物浓度及传统的水溶剂条件下，形成的溶胶往往存在凝胶困难的问题，导致合成的壳聚糖气凝胶性能差异很大且极不稳定。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料的制备方法，包括：
(1)将一定量的壳聚糖加入体积分数为1％的醋酸溶液中，磁力搅拌2～3h，得到含有壳聚糖的醋酸溶液；
(2)将上述含有壳聚糖的醋酸溶液浇注入含有氧化铝纤维的模具中，加入一定量的环氧丙烷，密封，室温下使其凝胶化，老化24～48h，干燥，获得氧化铝纤维-壳聚糖复合体；
(3)将氧化铝纤维-壳聚糖复合体放入超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所述氧化铝纤维-壳聚糖复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，获得氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料。
优选的，步骤(2)中，所述环氧丙烷与所述含有壳聚糖的醋酸溶液的体积之比为1:1.5～5。
优选的，步骤(3)中，所述超临界干燥器内的条件为：温度为35～50℃，压力为13～18mpa。
优选的，步骤(2)中，所述氧化铝纤维的制备方法包括：
1)取一定量的结晶氯化铝，加入去离子水，混合均匀，获得氯化铝溶液；
2)将铝粉按n(alcl3·6h2o)/n(al)＝1:2～4的比例加入所述氯化铝溶液中，搅拌，同时在80～100℃的恒温水浴中加热回流10～20h，得到胶体母液；
3)将所述胶体母液中加入成纤助剂，搅拌均匀并在40～100℃恒温浓缩一定时间，氧化铝溶胶；
4)将所述氧化铝溶胶室温下成纤并干燥，得到氧化铝凝胶纤维；
5)将所述氧化铝凝胶纤维在1200～1400℃条件下热处理，获得氧化铝纤维。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的方法制得的氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料具有较高的比表面积和较大的孔径。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料的制备方法，包括：
(1)将一定量的壳聚糖加入体积分数为1％的醋酸溶液中，磁力搅拌2～3h，得到含有壳聚糖的醋酸溶液；
(2)将上述含有壳聚糖的醋酸溶液浇注入含有氧化铝纤维的模具中，加入一定量的环氧丙烷，密封，室温下使其凝胶化，老化24～48h，干燥，获得氧化铝纤维-壳聚糖复合体；
(3)将氧化铝纤维-壳聚糖复合体放入超临界干燥器内，加入乙醇溶剂浸泡所述氧化铝纤维-壳聚糖复合体，在4～8℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，获得氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料。
上述步骤(2)中，所述环氧丙烷与所述含有壳聚糖的醋酸溶液的体积之比为1:1.5～5，优选的，所述环氧丙烷与所述含有壳聚糖的醋酸溶液的体积之比为1:2。
上述步骤(3)中，所述超临界干燥器内的条件为：温度为35～50℃，压力为13～18mpa，优选的，温度为38～45℃，压力为15～16mpa。
在一实施例中，所述氧化铝纤维的制备方法包括：
1)取一定量的结晶氯化铝，加入去离子水，混合均匀，获得氯化铝溶液；
2)将铝粉按n(alcl3·6h2o)/n(al)＝1:2～4的比例加入所述氯化铝溶液中，搅拌，同时在80～100℃的恒温水浴中加热回流10～20h，得到胶体母液；
3)将所述胶体母液中加入成纤助剂，搅拌均匀并在40～100℃恒温浓缩一定时间，氧化铝溶胶；
4)将所述氧化铝溶胶室温下成纤并干燥，得到氧化铝凝胶纤维；
5)将所述氧化铝凝胶纤维在1200～1400℃条件下热处理，获得氧化铝纤维。
实施例
1、制备氧化铝纤维
1)取一定量的结晶氯化铝，加入去离子水，混合均匀，获得氯化铝溶液；
2)将铝粉按n(alcl3·6h2o)/n(al)＝1:3的比例加入所述氯化铝溶液中，搅拌，同时在90℃的恒温水浴中加热回流15h，得到胶体母液；
3)将所述胶体母液中加入成纤助剂，搅拌均匀并在60℃恒温浓缩一定时间，氧化铝溶胶；
4)将所述氧化铝溶胶室温下成纤并干燥，得到氧化铝凝胶纤维；
5)将所述氧化铝凝胶纤维在1300℃条件下热处理，获得氧化铝纤维。
2、制备氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料
(1)将一定量的壳聚糖加入体积分数为1％的醋酸溶液中，磁力搅拌2.5h，得到含有壳聚糖的醋酸溶液；
(2)将体积之比为1:2的环氧丙烷和壳聚糖的醋酸溶液浇注入含有氧化铝纤维的模具中，密封，室温下使其凝胶化，老化36h，干燥，获得氧化铝纤维-壳聚糖复合体；
(3)将氧化铝纤维-壳聚糖复合体放入超临界干燥器内，调节干燥器内的条件：温度为38～45℃，压力为15～16mpa，加入乙醇溶剂浸泡所述氧化铝纤维-壳聚糖复合体，在4℃条件下通入过量液态co2以除去乙醇溶剂和水，获得氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料。
根据本发明中的方法制得的氧化铝-壳聚糖气凝胶复合材料，比表面积为526m2/g，孔体积为3.54cm3/g，平均孔径为29.8nm。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。