一种新型LED用高透明液体硅胶的制作方法

文档序号:13273026阅读:260来源:国知局
本发明涉及一种led用高透明液体硅胶,属于光学材料领域。
背景技术
:发光二极管(led)因其具有性能稳定可靠、节能高效及使用寿命长等系列优点,在工业领域有着广泛的应用,是一种节能高效的新型绿色照明器件。led的发展一方面在于提高发光芯片的光效和稳定性,另一方面需要寻找透光性好,耐候性能优异的封装透镜材料。传统的led封装透镜材料主要有无机的玻璃和有机的聚碳酸酯(pc)、环氧树脂、聚甲基丙酸甲酯(pmma)等;其中,玻璃的透光性好,但是加工性能差;pc、环氧树脂和pmma透光性良好,并且具有优异的加工性能,生产率高,但是其耐高温黄变性差,因而限制了其在大功率白光led封装上的应用。有机硅胶一种新型led封装材料,其硫化后得到的橡胶透镜,透光性好,机械性能优异,-50℃~180℃温度范围内,能保持高度透光性和力学性能,应用范围广泛。但是,相比与环氧树脂,硫化后的硅胶透镜,折射率较低,与led发光材料折射率相差大,导致led灯的光效降低,因此寻找高折射率led封装用硅胶透镜正成为人们的研究热点。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种新型led用高透明液体硅胶,其特征在于:所述液硅胶为a、b双组分体系,a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、5-15份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、5-10份甲基乙烯基mq树脂、0-2份填料,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05-0.1份铂催化剂、2-5份正硅酸酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。所述a组分中苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷的沸点为88-92℃,甲基乙烯基mq树脂的m:q值为0.85-0.95,填料为气相二氧化硅,粒径为15-30nm。所述b组分中铂催化剂为铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,正硅酸酯为正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的一种或两种。与现有技术相比,本发明具有如下有点:1.本发明制备的a、b组分液体硅胶,流动性好、便于加工使用,生产工艺简单,可控性强,成本低廉。2.本发明a、b双组分液体硅橡胶,使用时按质量比1:1混匀,硫化得到的硅胶透镜,透光性高(2mm透光率达到92%),折射率达到1.55。具体实施方式实施例1a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、5份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、5份甲基乙烯基mq树脂、0.5份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例2a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、10份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、6份甲基乙烯基mq树脂、1份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例3a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、12份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、8份甲基乙烯基mq树脂、1.5份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例4a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、15份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、10份甲基乙烯基mq树脂、2份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例5a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、5份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、5份甲基乙烯基mq树脂、0.5份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.08份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、3份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例6a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、10份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、6份甲基乙烯基mq树脂、1份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.08份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、3份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例7a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、12份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、8份甲基乙烯基mq树脂、1.5份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.08份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、3份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例8a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、15份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、10份甲基乙烯基mq树脂、2份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.08份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、3份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例9a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、5份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、5份甲基乙烯基mq树脂、0.5份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.1份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、5份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例10a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、10份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、6份甲基乙烯基mq树脂、1份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.1份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、5份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例11a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、12份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、8份甲基乙烯基mq树脂、1.5份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.1份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、5份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。实施例12a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、15份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、10份甲基乙烯基mq树脂、2份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.1份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、5份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。对比例1a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、10份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、8份甲基乙烯基mq树脂,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。对比例2a组分包含50份苯基乙烯基低聚硅氧烷、10份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、1份气相二氧化硅,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温即得透明a组分;b组分包含50份苯基-乙烯基低聚硅氧烷、0.05份铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2份正硅酸甲酯,按所述配方将原料于40℃下混合均匀,冷却至室温,即得透明b组分。所述a组分和b组分中苯基乙烯基低聚硅氧烷的制备方法如下:在容器中加入原料,乙烯基三甲氧基硅烷和二苯基硅醇的物质量比为3:5,加入原料质量0.1%的一水氢氧化钡和20%的对二甲苯,开启搅拌,转速为200rad/min,升温至80℃,反应4h后冷却至室温,过滤除去氢氧化钡,真空除去甲醇,得到苯基乙烯基低聚硅氧烷。性能检测将实施例1-12和对比例1-2制得的a、b双组分液体硅胶按质量比1:1混匀,在温180℃下保持2h,制成标准试片,测试其各项性能。表1性能硬度(邵氏a)gb/t531-1999透明度(%)gb/t2410-2008拉伸强度(mpa)gb/t528-1999断裂伸长(%)gb/t528-1998实施例160929.650实施例265909.245实施例367919.147实施例466919.246实施例562929.550实施例665919.346实施例767919.142实施例866909.240实施例962929.448实施例1064909.446实施例1167919.245实施例1265919.144对比例15593951对比例253928.840当前第1页12
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