本发明涉及一种烟用香料，特别涉及一种具有葡萄风味的烟用香料，属烟用香精香料领域。
背景技术：
：随着卷烟消费者对健康的日益关注，低焦油卷烟产品的研发与生产销售成为卷烟发展的必然趋势。但与此同时，随着卷烟焦油降低也带来了一些新的问题，如卷烟香气欠丰满、满足感下降、烟气干燥感增加、甜润度下降等。为了提升卷烟感官品质，通过施加香精香料是一条有效途径。其中利用梅拉德反应制备烟用香精香料有很好的应用前景。利用天然植物中含有的糖作为梅拉德反应的糖源，一方面可以提供梅拉德反应的致香物质，另一方面亦可赋予卷烟中天然植物的自然香韵。如中国专利(公开号cn102100397a)公开了一种以葡萄干提取物为原料通过梅拉德反应制备烟用香料的方法，具体公开以葡萄干提取物为原料，加入一种或多种氨基酸及溶剂，搅拌成均一的反应体系，在油浴加热的状态下进行梅拉德反应，制备的烟草增香剂应用于烟草加香中，烟气中有甜香感、烘烤香突出，杂气刺激性降低。但通过这种方法制备的烟用香料存在最突出的问题是，香气并非来源于烟草，造成卷烟整体风格的不协调，使其在卷烟中的应用受到局限。技术实现要素：针对现有技术中制备的葡萄风味烟用香料存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种香气适宜，杂气较少且与烟草自身香味协调好的烟用香料。本发明的另一个目的是在于提供一种操作简单、成本低、可以大规模生产的制备所述葡萄风味烟用香料的方法；该方法以天然发酵葡萄干的提取物和烟草本身的香味与梅拉德反应的香味较好的融合，使发酵后的提取物中的香味物质烟草自身香味物质互相衬托，更为协调。本发明的第三个目的是在于提供一种葡萄风味烟用香料在卷烟中的应用，将其用于卷烟增香，表现出与卷烟香气更加协调，焦糖香和果甜香突出、满足感增加、口腔甜润感增加以及杂气刺激性降低等优点。为了实现上述技术目的，本发明提供了一种葡萄风味烟用香料的制备方法，将天然发酵葡萄干的提取物与烟草粉末及氨基酸在溶液体系中进行梅拉德反应，即得。本发明的技术方案，最大的优点是采用天然发酵葡萄干的提取物和烟草粉末为原料。采用天然发酵葡萄干的提取物作为原料，一方面，相比普通的葡萄干提取物含有更加丰富的果糖和葡萄糖等糖类成分，为美拉德反应提供糖源，另一方面，发酵过程中产生了特殊的水果香味物质，可以直接参与卷烟增香。采用烟草粉末与天然发酵葡萄干提取物一起进行梅拉德反应，在进行反应过程中，烟草本香、葡萄提取物在梅拉德反应过程中产生的致香物以及天然发酵葡萄干提取物中本身的致香物进行完美融合，制备的香料与卷烟烟气具有特别好的协调性，且香气适宜，杂气较少，且可以适应各种烟草材料的增香，适应性强。优选的方案，所述天然发酵葡萄干的提取物与烟草粉末的质量比为1:10～10:1。较优选的方案，所述天然发酵葡萄干的提取物通过如下方法制备得到：将经过天然发酵的葡萄干与乙醇溶液混合，回流萃取后，固液分离，液相经过浓缩，即得。进一步优选的方案，经过天然发酵的葡萄干与乙醇溶液的质量比为1:5.5～6.5，所述乙醇溶液的体积百分比浓度为60～80％。进一步优选的方案，所述回流萃取的温度为75～85℃，回流萃取时间为2.5～3.5h。进一步优选的方案，所述回流萃取的次数为1～2次。进一步优选的方案，所述浓缩过程为液相在温度为45～55℃，真空度不低于0.95mpa的条件下,蒸馏回收酒精，浓缩物即为天然发酵葡萄干的提取物。较优选的方案，所述烟草粉末为烤烟粉末、白肋烟粉末、香料烟粉末中至少一种。较优选的方案，所述氨基酸的质量为天然发酵葡萄干的提取物和烟草粉末总重量的5～50％；优选为20～40％，更优选为30～35％。天然发酵葡萄干提取物和烟草粉末总质量和氨基酸的质量比为3:1时，吡啶类化合物、呋喃类化合物含量变化不明显。天然发酵葡萄干提取物和烟草粉末总质量和氨基酸的质量比为4:1时，胺类化合物、吡啶类化合物显著降低，产物的香气特征为有比较明显的枯焦类气息。因此最佳的反应配比为天然发酵葡萄干提取物和烟草粉末总质量和氨基酸的质量比为3:1左右。进一步优选的方案，所述氨基酸包括脯氨酸、缬氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸中至少一种。优选的方案，所述梅拉德反应的温度为60～110℃。反应温度较优选为100～110℃；反应温度更优选为110℃。反应温度是重要的影响因素，通过比较以下几个温度：60℃、80℃、100℃、110℃、120℃、130℃和140℃，研究不同反应温度对梅拉德反应产物的影响，60～80℃下梅拉德反应产物的致香成分较少，温度高于100℃后致香成分迅速增加，主要是呋喃类化合物、吡咯类化合物、吡嗪类化合物。但是温度超过时110℃的产物香气中有比较明显的枯焦和焦糊气息，因而，此反应体系的最佳反应温度为100～110℃。较优选的方案，所述梅拉德反应的时间为1～6h；较优选为4～6h，最优选为6h。随着反应时间的延长，产物的烘烤类、焦糖香气特征香气逐步加强，但6h后烟草类和葡萄类气息有向枯焦气息转化的趋势，且果甜香和焦甜香明显减弱，胺类化合物、吡啶类化合物显著升高，最佳反应时间为6h左右。优选的方案，所述溶液体系中以丙二醇、水、丙三醇、乙二醇中至少一种作为溶剂。最优选为以丙二醇作为反应溶剂，反应溶剂对反应产物的影响较大，经过大量实验表明丙二醇作为反应溶剂时能获得最佳的效果。通过以下实验进行比较：丙二醇/水(体积比)＝2:1、丙二醇及水分别作为溶剂的梅拉德反应产物的香气特征；水作为溶剂进行梅拉德反应，香气特征为甜香略带烘烤香，干草香、挥发性成分主要有烟碱、环己烯酮和2,6-二甲基吡嗪、新植二烯等。丙二醇和水作为溶剂的梅拉德反应产物，香气特征为弱的烘烤香，挥发性成分主要有烟碱、环己烯酮和2,6-二甲基吡嗪以及吲哚等化合物。丙二醇作为溶剂的梅拉德反应产物中低分子致香成分较多，主要是呋喃类化合物、吡咯类化合物、吡嗪类化合物和酮类化合物，反应产物的香气特征为烘烤香、焦甜香、果甜香、烟草香。表明葡萄干提取物和烟草粉末和脯氨酸的梅拉德反应以丙二醇作为溶剂效果为最佳。优选的方案，所述溶剂的加入量为天然发酵葡萄干的提取物重量的5～20倍。本发明还提供了一种通过上述方法制备的葡萄风味烟用香料。本发明还提供了一种葡萄风味烟用香料的应用方法，将其应用于卷烟增香。本发明的天然发酵过的葡萄干的提取包括下述具体工艺步骤：浸提—分离—过滤—浓缩，得提取物。一般是在75～85℃之间进行浸提，其工艺是按天然发酵过的葡萄干：体积百分比浓度为65～75％的酒精＝1:5.5～6.5的重量比混合，在75～85℃左右加热回流提取2.5～3.5h,提取1～2次；过滤，收集滤液；将滤液在温度45～55℃，真空度不低于0.95mpa的条件下浓缩回收酒精，得葡萄干提取物。相对现有技术，本发明的技术方案具有以下优点:1)本发明提供的葡萄风味香料最大的优点在于，与卷烟风味协调性更佳，不但与卷烟自身香味体系融合较好，而且赋予卷烟葡萄风味，增加卷烟甜香、烘焙香，增加卷烟柔顺感，降低杂气。2)本发明的葡萄风味香料适应性强，可以适应不同风格的卷烟增香，如对烤烟、白肋烟、香料烟等卷烟均适应。3)本发明的葡萄风味香料由烟草粉末和天然发酵葡萄干的提取物共同作为原料一起与氨基酸等进行梅拉德反应制备得到，在香料制备阶段就将烟草风味和葡萄风味完美融合，获得的香料与卷烟协调性更强。4)本发明的葡萄风味香料制备方法简单、成本低，满足大规模生产要求。具体实施方式下面结合具体实例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。实施例1(1)葡萄干提取在装有回流管、搅拌子的500ml三颈瓶中加入60g葡萄干和400ml60％的乙醇，在75℃下加热回流提取3h，提取2次，提取液过滤，合并滤液，浓缩至干，得果糖含量丰富的葡萄干提取物。(2)葡萄干提取物和烟草粉末混合物与脯氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入5g葡萄干提取物、1g烤烟烟末，50ml丙二醇、2g脯氨酸，40min内加热至110℃，并保持6h，待冷却后，得棕红色反应产物1。(3)葡萄干提取物与脯氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入5g葡萄干提取物、50ml丙二醇、2g脯氨酸，40min内加热至110℃，并保持6h，待冷却后，得棕红色反应产物2。将棕红色反应物1用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备实验样。将棕红色反应物2用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备对照样1。对照样2采用同样量的食用酒精，用喷雾器均匀喷洒在叶组中。处理好的样品密闭摆放约12h，50℃低温烘干烟草，手工制成卷烟。请专业评委评吸。评吸结果为：与对照样1相比，卷烟香气丰富性增加，干草香增加，满足感增加、口腔甜润感增加、整体香气协调性好，杂气刺激性降低。与对照样2对比，卷烟香气丰富性增加，焦糖香和果甜香突出、满足感增加、口腔甜润感增加、整体烟香协调，杂气刺激性降低。样品感官评价表样品名称光泽香气谐调杂气刺激性余味合计对照样1529.0510.517.522.089.0对照样2527.04.510.016.521.084.0实验样529.55.51117.522.591.0实施例2(1)葡萄干提取在装有回流管、搅拌子的500ml三颈瓶中加入60g葡萄干和400ml60％的乙醇，在75℃下加热回流提取4h，提取2次，提取液过滤，合并滤液，浓缩至干，得果糖含量丰富的葡萄干提取物。(2)葡萄干提取物和烟草粉末混合物与天冬氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入6g葡萄干提取物、5g烤烟烟末，50ml丙二醇、1g天冬氨酸，40min内加热至100℃，并保持4h，待冷却后，得棕红色反应产物1。(3)葡萄干提取物与天冬氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入6g葡萄干提取物、50ml丙二醇、1g天冬氨酸，40min内加热至100℃，并保持4h，待冷却后，得棕红色反应产物2。将棕红色反应物1用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备实验样。将棕红色反应物2用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备对照样1。对照样2采用同样量的食用酒精，用喷雾器均匀喷洒在叶组中。处理好的样品密闭摆放约12h，50℃低温烘干烟草，手工制成卷烟。请专业评委评吸。评吸结果为：与对照样1相比，卷烟香气丰富性增加，干草香增加，满足感增加、口腔甜润感增加、整体香气协调性好，杂气刺激性降低。与对照样2对比，卷烟香气丰富性增加，焦糖香和果甜香突出、满足感增加、口腔甜润感增加、整体烟香协调，杂气刺激性降低。样品感官评价表样品名称光泽香气谐调杂气刺激性余味合计对照样1528.0510.517.522.088.0对照样2527.04.510.016.521.084.0实验样528.55.510.517.522.589.5实施例3(1)葡萄干提取在装有回流管、搅拌子的500ml三颈瓶中加入40g葡萄干和400ml60％的乙醇，在75℃下加热回流提取4h，提取2次，提取液过滤，合并滤液，浓缩至干，得果糖含量丰富的葡萄干提取物。(2)葡萄干提取物和烟草粉末混合物与甘氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入6g葡萄干提取物、2g烤烟烟末，50ml丙二醇、1g甘氨酸，40min内加热至80℃，并保持2h，待冷却后，得棕红色反应产物1。(3)葡萄干提取物与甘氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入6g葡萄干提取物、50ml丙二醇、1g甘氨酸，40min内加热至80℃，并保持2h，待冷却后，得棕红色反应产物2。将棕红色反应物1用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备实验样。将棕红色反应物2用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备对照样1。对照样2采用同样量的食用酒精，用喷雾器均匀喷洒在叶组中。处理好的样品密闭摆放约12h，50℃低温烘干烟草，手工制成卷烟。请专业评委评吸。评吸结果为：与对照样1相比，卷烟香气丰富性增加，干草香、烘焙香稍有增加、满足感有增加、整体烟香较协调，杂气刺激性降低。与对照样2对比，卷烟香气丰富性增加，焦糖香和果甜香突出、满足感增加、口腔甜润感增加、整体香气协调性好，杂气刺激性降低。样品感官评价表样品名称光泽香气谐调杂气刺激性余味合计对照样1528.0510.517.521.587.5对照样2527.04.510.016.521.084.0实验样528.55.510.517.522.089.0实施例4(1)葡萄干提取在装有回流管、搅拌子的500ml三颈瓶中加入60g葡萄干和400ml60％的乙醇，在75℃下加热回流提取4h，提取2次，提取液过滤，合并滤液，浓缩至干，得果糖含量丰富的葡萄干提取物。(2)葡萄干提取物和烟草粉末混合物与脯氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入3g葡萄干提取物、3g烤烟烟末，50ml丙二醇、1g脯氨酸，40min内加热至130℃，并保持4h，待冷却后，得棕红色反应产物1。(3)葡萄干提取物与脯氨酸反应在装有回流管、搅拌子的100ml三颈瓶中依次加入6g葡萄干提取物、50ml丙二醇、1g脯氨酸，40min内加热至130℃，并保持4h，待冷却后，得棕红色反应产物2。将棕红色反应物1用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备实验样。将棕红色反应物2用食用酒精稀释，取一定量稀释后的反应产物，用喷雾器均匀喷洒在叶组中，制备对照样1。对照样2采用同样量的食用酒精，用喷雾器均匀喷洒在叶组中。处理好的样品密闭摆放约12h，50℃低温烘干烟草，手工制成卷烟。请专业评委评吸。评吸结果为：与对照样1相比，卷烟香气丰富性增加，干草香、焦香、烘焙香有增加、但焦糊气息稍显露，满足感有增加、整体烟香较协调，杂气刺激性降低。与对照样2对比，卷烟香气丰富性增加，焦香和果甜香突出、满足感增加、整体烟香较协调，杂气刺激性稍有降低。样品感官评价表样品名称光泽香气谐调杂气刺激性余味合计对照样1528.0510.517.022.087.5对照样2527.04.510.016.521.084.0实验样529.05.010.517.522.089.0当前第1页12