本发明涉及石墨烯材料制备应用领域，具体地涉及一种石墨烯导热膜的制备方法。
背景技术：
导热石墨膜又被大家称为导热石墨片，散热石墨膜，石墨散热膜等等。导热石墨膜是一种新型的导热散热材料，其导热散热的效果是非常明显的，现已经广泛应用于pdp、lcdtv、notebookpc、umpc、flatpaneldisplay、mpu、projector、powersupply、led等电子产品。但导热石墨膜的水平方向的导热率只有1000w/m·k左右。低维碳纳米材料，如石墨烯和碳纳米管等，因为其极高的弹性常数和平均自由程，具有高达3000～6000w/m·k的热传导率。石墨烯（graphene）厚度只有0.335nm，具有超大的比表面积、优异的导电和导热性能，以及良好的化学稳定性。这些良好的性质使得基于石墨烯的材料成为一种理想的导热材料，广泛应用于电子、通信、照明、航空及国防军工等许多领域。
balandin等人通过非接触光学方法测量到单层石墨烯的热传导系数高达5300w/m·k，比碳纳米管的热传导率3000～3500w/m·k还要高。石墨烯中的缺陷、边缘的无序性等都会降低石墨烯中的热传导系数，ghosh等人测量了1～10层石墨烯的热导率，发现当时模型层数从2层增至4层时，其热导率从2800w/m·k降低至1300w/m·k；同时，石墨烯导热膜除了具有较高的热传导系数，在高温下还具有良好的稳定性，可用作高效的散热材料。
但是，在现有技术中，石墨烯片层组装时会产生较大的层间空隙，空隙不仅会形成热阻也会影响石墨烯薄膜的密度，从而降低石墨烯导热膜的整体传热效率。
综上，现提供一种能够降低石墨烯片层之间间隙所述的石墨烯导热膜的制备方法。
技术实现要素：
因此，本发明提供一种采用微晶石墨来制作石墨烯的所述的石墨烯导热膜的制备方法。
为此，本发明提供了石墨烯导热膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取石墨烯原料，并添加无水乙醇，搅拌均匀得到粘度合适、均匀的石墨烯/乙醇混合浆料；
步骤二、对22~30μm厚度pet进行电晕处理；
步骤三、将均匀混合的石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的pet膜上；
步骤四、将涂布好的pet膜置于60~85℃下干燥6~24h；
步骤五、采用对辊辊压机对干燥好的pet膜进行热滚压处理，得到pet/石墨烯导热膜。
在步骤一中，石墨烯原料设为石墨烯粉末或固含量为5~20%的石墨烯水性浆料。
在步骤一中，将石墨烯原料置于真空搅拌机中，并添加一定量的无水乙醇，在搅拌釜压力为-0.1mpa条件下，以500~1500r/min的转速搅拌1~12h，得到搅拌均匀且粘度合适的石墨烯/乙醇混合浆料。
在步骤二中，采用电晕机对pet进行电晕处理，其中，电晕机放电功率为0.3~1.5kva，转速100~500r/min。
在步骤三中，采用台式涂布机将石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的pet膜上，其中，所述台式涂布机的刮刀高度为10~50mm。
在步骤五中，在滚压过程中，对辊辊压机的上模温度稳定为80~110℃，下模温度稳定为80~110℃，转速为30~100r/min。
还包括：步骤六、对滚压处理之后的pet/石墨烯导热膜进行裁边处理，得到尺寸一致的pet/石墨烯导热膜。
对所述pet/石墨烯导热膜的热扩散系数进行测量。
根据如下公式（1）计算pet/石墨烯导热膜的导热系数，
k=αi·cp·ρ0（1）
其中，k为导热系数，αi为样品的热扩散系数，cp为测试样品的定压比热容，ρ0为测试样品的密度。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
在本发明中，一方面采用乙醇作为溶剂进行调浆，提高了石墨烯浆料在pet膜表面涂布时的润湿能力，防止石墨烯在pet膜表面刮涂过程中出现挂刀、涂布不均匀等问题；另一方面采用合适的温度对涂布之后的pet/石墨烯膜进行干燥处理，控制溶剂以缓慢地速度进行挥发，防止石墨烯膜层出现空洞的现象；同时，本发明调节对辊滚压温度和滚压压力，减小了石墨烯膜中石墨烯片层之间的间隙，提高了石墨烯导热膜的密度，提高了传热效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述的pet/石墨烯导热膜实物图；
图2为本发明所述的pet/石墨烯导热膜的热扩散系数检测结果；
图3为本发明所述的pet/石墨烯导热膜的导热系数计算结果。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本实施例提供了石墨烯导热膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、称取石墨烯原料，并添加无水乙醇，搅拌均匀得到粘度合适、均匀的石墨烯/乙醇混合浆料；
步骤二、对22~30μm厚度pet进行电晕处理；
步骤三、将均匀混合的石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的pet膜上；
步骤四、将涂布好的pet膜置于60~85℃下干燥6~24h；
步骤五、采用对辊辊压机对干燥好的pet膜进行热滚压处理，得到pet/石墨烯导热膜。
在本实施例中，一方面采用乙醇作为溶剂进行调浆，提高了石墨烯浆料在pet膜表面涂布时的润湿能力，防止石墨烯在pet膜表面刮涂过程中出现挂刀、涂布不均匀等问题；另一方面采用合适的温度对涂布之后的pet/石墨烯膜进行干燥处理，控制溶剂以缓慢地速度进行挥发，防止石墨烯膜层出现空洞的现象；同时，本发明调节对辊滚压温度和滚压压力，减小了石墨烯膜中石墨烯片层之间的间隙，提高了石墨烯导热膜的密度，提高了传热效率。
如图1所示，其为采用本实施例所述的制备方法所制得的pet/石墨烯导热膜的实物图，由此可以看出，该pet/石墨烯导热膜的石墨烯膜图谱均匀，无空洞存在；同时，经检测，本实施例制得的pet/石墨烯导热膜的热扩散系数为7~10cm2/s，导热系数为1300~1800w/m·k。
在步骤一中，石墨烯原料设为石墨烯粉末或固含量为5~20%的石墨烯水性浆料；即在本实施例中，所述石墨烯原料可以设为石墨烯粉末或者设为固含量为5%的石墨烯水性浆料或者设为固含量为20%的石墨烯水性浆料或者设为固含量为11%的石墨烯水性浆料或者设为固含量为15%的石墨烯水性浆料或者设为固含量为18%的石墨烯水性浆料或者设为固含量为16.8%的石墨烯水性浆料等。
同时，在步骤一中，将石墨烯原料置于真空搅拌机中，并添加一定量的无水乙醇，在搅拌釜压力为-0.1mpa条件下，以500~1500r/min的转速搅拌1~12h，得到搅拌均匀且粘度合适的石墨烯/乙醇混合浆料。
在步骤二中，采用电晕机对pet进行电晕处理，其中，电晕机放电功率为0.3~1.5kva，转速100~500r/min；在本实施例中，可采用不同的放电功率和转速的电晕机参数对pet进行电晕处理，其中，放电功率可以设为0.3kva或1.5kva或0.5kva或1.0kva或0.85kva或1.1kva等，转速可以设为100r/min或500r/min或200r/min或300r/min或250r/min或120r/min或400r/min等。
在步骤三中，采用台式涂布机将石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的pet膜上，其中，所述台式涂布机的刮刀高度为10~50mm。
在步骤五中，在滚压过程中，对辊辊压机的上模温度稳定为80~110℃，下模温度稳定为80~110℃，转速为30~100r/min；在本实施例中，可以通过调节上、下模的温度和滚压压力，来减小石墨烯模中石墨烯片层之间的间隙，从而提高石墨烯导热膜的密度和传热效率。
同时，在上述实施例的基础上，本实施例对所述pet/石墨烯导热膜的热扩散系数进行测量；如图2所示，该pet/石墨烯导热膜的pet膜厚度为22μm，石墨烯膜厚度为2μm，则其平均热扩散系数为8.64cm2/s，本实施例所述的制备方法所得的的pet/石墨烯导热膜中石墨烯膜层厚度可控。
本实施例还包括：步骤六、对滚压处理之后的pet/石墨烯导热膜进行裁边处理，得到尺寸一致的pet/石墨烯导热膜。
进一步，本实施例根据如下公式（1）计算pet/石墨烯导热膜的导热系数：
k=αi·cp·ρ0（1），
其中，k为导热系数，αi为样品的热扩散系数，cp为测试样品的定压比热容，ρ0为测试样品的密度；在本实施例中，优选由于不同方法制备石墨烯的cp、ρ0的值不同意，所以本专利中石墨烯的cp、ρ0的值均取用石墨的cp为710j/kg·k和ρ0为2.25g/cm3，从而根据公式（1）计算得到该pet/石墨烯导热膜的面向导热系数为1380.24w/m·k，其表明该pet/石墨烯导热膜在平面方向具有极好的导热性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。