一种气凝胶‑聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜及其制备方法与流程

本发明涉及绝热隔音技术领域，特别是涉及一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜及其制备方法。

背景技术：

目前大量使用的保温材料主要是玻璃棉、无机防火保温砂浆、岩棉、泡沫玻璃、聚苯乙烯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料等，这些材料保温效果较差，常规有机材料防火性能不理想，而无机材料吸水率大、容易“结露”、施工时皮肤刺痒等问题。气凝胶具有连续三维网络结构，是一种具有纳米孔结构的新型多孔材料，其密度低且可在较大范围内调节，空隙率高达80%~99.8%，孔径在1~100nm间，比表面积可达1000m²/g；由于其独特的结构，气凝胶具有良好的保温隔热性能。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。

二氧化硅气凝胶材料具有极低的导热系数，可达到0.013-0.016w/(m•k)，低于静态空气（0.024w/(m•k)）的热导系数，比相应的无机绝缘材料低2-3个数量级。即使在800℃的高温下其导热系数才为0.043w/(m•k)。高温下不分解，无有害气体放出，属于绿色环保型材料。

由于二氧化硅气凝胶的低声速特性，它还是一种理想的声学延迟或高温隔音材料。这是由纳米级的二氧化硅微粒构建的三维孔洞，其孔隙率高达80-99.8%，孔洞的典型尺寸为1-100nm，这些纳米级的孔洞内的空气分子流动的阻力非常大，需要消耗大量的入射噪声波能量，使得噪声波能量的传递方向发生改变，噪声波能量在气凝胶迷宫般孔道内部发生多方向往复振动黏性耗散效应呈现指数衰减，大量的噪声能量被气凝胶吸收了，使得透过气凝胶层的声音明显下降，从而表现出了强隔音的效果。

二氧化硅气凝胶薄膜的制备较为成熟（cn1544324《二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法》），但存在机械强度差，粉末脱落等问题，多采用与其他材料如聚酰亚胺或聚四氟乙烯等复合的方式提高机械强度。目前的二氧化硅气凝胶复合隔热材料已有报道，多采用将制备的气凝胶粉碎后粘在基底表面，最终形成复合材料。如cn1546312《气凝胶复合柔性保温隔热薄膜及其制备方法》，将二氧化硅气凝胶粉碎后与硅树脂结合，最终获得二氧化硅气凝胶/聚酰亚胺薄膜/金属铝(al)膜，但是破碎过程中对气凝胶的结构存在破坏，降低了气凝胶的隔热性能，同时制备过程复杂，不利于大范围生产。cn1875060b《气凝胶/聚四氟乙烯复合绝热材料》类似，同样存在气凝胶破碎过程，降低了气凝胶的隔热性能；同时只关注了复合薄膜的隔热性能，对于声学性能未进行有效利用。此外，目前的气凝胶复合材料的研究主要集中于隔热方面，气凝胶的成本较高，需要拓宽气凝胶复合材料的性能和应用领域。

技术实现要素：

本发明主要解决的技术问题是提供一种具有较强的绝热隔音性能，机械性能稳定，环境友好的气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜，包括：透气膜层和溶胶薄膜层，溶胶薄膜层复合于透气膜层的单侧面或多个侧面上，溶胶薄膜层厚度为10-100μm。

在本发明一个较佳实施例中，所述透气膜层为膨体聚四氟乙烯膜层。

在本发明一个较佳实施例中，所述的溶胶薄膜层为二氧化硅溶胶薄膜层。

在本发明一个较佳实施例中，还涉及一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜的制备方法，包括以下步骤：

1）透气膜的清洗

将透气膜在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10~20min，烘干，得清洗后的透气膜；

2）溶胶薄膜的涂布

将适量气凝胶前驱体即溶液，采用不同方式均匀涂布在清洗后的透气膜上，最终的溶胶薄膜厚度为10~100μm；

3）气凝胶的干燥

将涂有溶胶薄膜的透气膜放入烘箱中进行干燥，最终溶胶发生凝胶并转化为气凝胶，即制备得气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜。

在本发明一个较佳实施例中，所述透气膜为膨体聚四氟乙烯膜。

在本发明一个较佳实施例中，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤2）中，气凝胶前驱体是以甲基三甲氧基硅烷mtms，二甲基二甲氧基硅烷dmdms和十六烷基三甲基氯化铵ctac为原料，盐酸hcl为催化剂，混合搅拌形成的溶液。

在本发明一个较佳实施例中，所述溶液的各原料的体积配比为mtms:dmdms:hcl为3-6：2-5：20-26，盐酸浓度为4×10^-4-8×10^-4mol/l，获得的混合溶液每20-30ml添加1-3g的ctac。

在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中，涂布方式为：旋涂、刮涂、喷涂或浸渍-提拉法。

在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中，干燥方式为co2超临界干燥、乙醇超临界干燥或常压干燥。

本发明的有益效果是：本发明实现了二氧化硅气凝胶层和膨体聚四氟乙烯膜的复合，克服了二氧化硅气凝胶机械稳定性差，松散易碎的缺点，且将二氧化硅气凝胶和膨体聚四氟乙烯膜具有的绝热和吸声隔音降噪的优势结合起来，拓展了气凝胶复合材料的应用范围，提高了复合薄膜的绝热隔音效果；防火性能理想，对环境和人体安全友好，寿命长、防腐蚀、户外耐紫外环境老化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本发明气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜一较佳实施例的结构示意图；

图2是本发明气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜另一较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例包括：

一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜，包括：透气膜层1和溶胶薄膜层2，溶胶薄膜层2复合于透气膜层1的单侧面或多个侧面上，如图1和图2所示，溶胶薄膜层2厚度为10-100μm。

其中，所述透气膜层1优选为膨体聚四氟乙烯膜层。所述的溶胶薄膜层2优选为二氧化硅溶胶薄膜层。

实施例1：一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜材料，包括以下步骤：

1）透气膜的清洗

将1m×1m的膨体聚四氟乙烯透气膜层在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理15min，烘干，得清洗后的透气膜层；

2）溶胶薄膜的涂布

将7mlmtms，4.2mldmdms和28.8ml浓度4×10^-4mol/l的hcl溶液加入反应釜，并加入1.68gctac，在反应釜中搅拌1h后获得40ml气凝胶前驱体（溶胶），将溶胶倒在膨体聚四氟乙烯透气膜层上，使用50μm刮刀在膨体聚四氟乙烯透气膜层上进行刮涂，最终的溶胶薄膜厚度为50μm。

3）气凝胶的干燥

涂有50μm气凝胶前驱体（溶胶）的透气膜层放入40℃烘箱干燥72h，最终溶胶发生凝胶并转化为气凝胶，获得了气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜。

该复合绝热隔音透气膜的热导率为0.023w/(m•k)，在-200℃~300℃温度环境中无冻裂，能够长期暴露在户外照射的紫外线下工作不老化。

实施例2：一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜材料，包括以下步骤：

1）透气膜的清洗

将1m×1m的膨体聚四氟乙烯透气膜层在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理15min，烘干，得清洗后的透气膜层；

2）溶胶薄膜的涂布

将11.2mlmtms，6.8mldmdms和46.1ml，浓度为5×10^-4mol/l的hcl溶液加入反应釜，并加入2.69gctac，在反应釜中搅拌1h后获得65ml气凝胶前驱体（溶胶），使用喷枪在膨体聚四氟乙烯透气膜层上进行喷涂，最终的溶胶薄膜厚度为80μm。

3）气凝胶的干燥

涂有80μm气凝胶前驱体（溶胶）的透气膜层放入co2超临界干燥，最终溶胶发生凝胶并转化为气凝胶，获得了气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜。

该复合绝热隔音透气膜的热导率为0.020w/(m•k)，在-200℃~300℃温度环境中无冻裂，能够长期暴露在户外照射的紫外线下工作不老化。

实施例3：

一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜材料，包括以下步骤：

1）透气膜的清洗

将1m×1m的膨体聚四氟乙烯透气膜层在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理20min，烘干，得清洗后的透气膜层；

2）溶胶薄膜的涂布

将6mlmtms，4.5mldmdms和31.5ml，浓度为8×10^-4mol/l的hcl溶液加入反应釜，并加入3.12gctac，在反应釜中搅拌1h后获得42ml气凝胶前驱体（溶胶），使用旋涂机在膨体聚四氟乙烯透气膜层上进行旋涂，最终的溶胶薄膜厚度为76μm。

3）气凝胶的干燥

涂有76μm气凝胶前驱体（溶胶）的透气膜层放入乙醇超临界干燥，最终溶胶发生凝胶并转化为气凝胶，获得了气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜。

该复合绝热隔音透气膜的热导率为0.020w/(m•k)，在-200℃~300℃温度环境中无冻裂，能够长期暴露在户外照射的紫外线下工作不老化。

实施例4：

一种气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜材料，包括以下步骤：

1）透气膜的清洗

将1m×1m的膨体聚四氟乙烯透气膜层在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10min，烘干，得清洗后的透气膜层；

2）溶胶薄膜的涂布

将13.8mlmtms，11.5mldmdms和59.8ml，浓度为5×10^-4mol/l的hcl溶液加入反应釜，并加入7.9gctac，在反应釜中搅拌1h后获得85ml气凝胶前驱体（溶胶），使用浸渍-提拉法在膨体聚四氟乙烯透气膜层上进行涂抹，最终的溶胶薄膜厚度为93μm。

3）气凝胶的干燥

涂有93μm气凝胶前驱体（溶胶）的透气膜层常压干燥72h左右，最终溶胶发生凝胶并转化为气凝胶，获得了气凝胶-聚四氟乙烯复合绝热隔音透气膜。

该复合绝热隔音透气膜的热导率为0.020w/(m•k)，在-200℃~300℃温度环境中无冻裂，能够长期暴露在户外照射的紫外线下工作不老化。

本发明实现了二氧化硅气凝胶层和膨体聚四氟乙烯膜的复合，克服了二氧化硅气凝胶机械稳定性差，松散易碎的缺点，且将二氧化硅气凝胶和膨体聚四氟乙烯膜具有的绝热和吸声隔音降噪的优势结合起来，拓展了气凝胶复合材料的应用范围，提高了复合薄膜的绝热隔音效果；防火性能理想，对环境和人体安全友好，寿命长、防腐蚀、户外耐紫外环境老化。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。