本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种苯胺高温重氮化工艺。
背景技术：
1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮用于生产医药品安替比林、氨基比林、安乃近的原料，也用于染料及彩色胶片染料、农药及有机合成工业中。吡唑酮合成的起始反应是重氮化反应，重氮化反应是指苯胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。苯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸使反应时生成的亚硝酸立即与苯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。
现有技术的缺陷和不足：
重氮化传统工艺以苯胺、盐酸、亚硝酸钠为主要原料,经过重氮化反应,合成重氮盐。但此工艺需要在低温下反应，一般要求0-5℃反应，条件苛刻，工业化时需要消耗大量低温盐水，成本高，并且重氮化为放热反应，不易操作，安全隐患大。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种可以在高温下反应，易操作，安全性高的苯胺高温重氮化工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种苯胺高温重氮化工艺，采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、自来水为主要原料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1：(2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5),四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然后以2m/s的速度通过管式反应器发生重氮化反应,合成重氮盐。
作为优选的技术方案，所述反应温度设定为50～80℃。
作为优选的技术方案，所述管式反应器为米格管反应器。
作为优选的技术方案，所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：
1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；
2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常；
3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度50～80℃、ph值0.5～4.5和终点显微蓝色；
4)终点测试；
5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；
6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀；
7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。
作为优选的技术方案，所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—ki试液置于测试板上加一滴饱和feso4溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—ki试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是nano2不足终点不到，过深是nano2过量。
本发明针对现有技术反应温度低，条件苛刻，工业化时需要消耗大量低温盐水，成本高，且不易操作，安全隐患大的问题。提供一种不需要严苛的低温动力，操作简便，安全系数高的苯胺高温重氮化工艺。
由于采用了上述技术方案，一种苯胺高温重氮化工艺，采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、自来水为主要原料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1：(2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5),四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然后以2m/s的速度通过管式反应器发生重氮化反应,合成重氮盐；过程中不需要严苛的低温动力，操作简便，安全系数高。
具体实施方式
一种苯胺高温重氮化工艺，采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、自来水为主要原料，按照质量比苯胺：盐酸：亚硝酸钠：水＝1：(2.5～4.5)：(0.5～2.5)：(3～5),四种原料分别经计量泵通过流量计汇合，然后以2m/s的速度通过管式反应器发生重氮化反应,合成重氮盐。
所述反应温度设定为50～80℃。
所述管式反应器为米格管反应器。
所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：
1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；
2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常；
3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度50～80℃、ph值0.5～4.5和终点显微蓝色；
4)终点测试；
5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；
6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀；
7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。
所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—ki试液置于测试板上加一滴饱和feso4溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—ki试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是nano2不足终点不到，过深是nano2过量。
下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例1
所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：
1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；
2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常；
3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度50℃、ph值0.5和终点显微蓝色；
4)终点测试；
5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；
6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀；
7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。
所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—ki试液置于测试板上加一滴饱和feso4溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—ki试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是nano2不足终点不到，过深是nano2过量。
取重氮盐液测定含量为18.7％，计算收率高达95.8％。
实施例2
所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：
1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；
2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常；
3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度60℃、ph值3.5和终点显微蓝色；
4)终点测试；
5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；
6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀；
7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。
所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—ki试液置于测试板上加一滴饱和feso4溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—ki试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是nano2不足终点不到，过深是nano2过量。
取重氮盐液测定含量为18.5％，计算收率高达95.7％。
实施例3
所述的苯胺高温重氮化工艺，包括步骤：
1)打开各计量泵开关，开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物；
2)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常；
3)反应过程要严格控制重氮化反应的温度80℃、ph值4.5和终点显微蓝色；
4)终点测试；
5)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐应为黄色澄明液体或乳黄色液体，不得发红；
6)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀；
7)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。
所述步骤4)终点测试方法是将少量淀粉—ki试液置于测试板上加一滴饱和feso4溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—ki试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是nano2不足终点不到，过深是nano2过量。
取重氮盐液测定含量为18.8％，计算收率高达96.1％。
实施例4
a)打开各计量泵开关。开水流量计进、出水阀，冲去管道内污物。
b)依次缓慢打开盐酸、苯胺和亚硝酸钠流量计的进、出进料阀，当反应管道有重氮盐水流出时，要立即检查终点，并进行调正，尽快使流量计的转子稳定，终点正常。
c)反应过程要严格控制重氮化反应的温度65℃、ph＝2.5和终点显微蓝色。
d)终点测试方法：将少量淀粉—ki试液置于测试板上加一滴饱和feso4溶液，用细塑料棒沾取少量重氮盐液加入到测试板上淀粉—ki试液中，观察颜色变为微兰即为终点已到，若太浅或无色是nano2不足终点不到，过深是nano2过量。
e)经管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行下一步反应，重氮盐为黄色澄明液体。
f)当一批配量苯胺用完后，应依次关闭苯胺、亚硝酸钠、盐酸流量计进料阀，待反应管道用水洗干净后，再关闭自来水流量计进水阀，然后关闭各原料罐底阀。
g)重氮化反应结束后，关闭流量计开关，停计量泵。
取重氮盐液测定含量为18.6％，计算收率高达96％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。