一种环氧丙烷提纯材料的制备方法与流程

文档序号:14768871发布日期:2018-06-23 01:05阅读:385来源:国知局

本发明涉及一种吸附剂的制备方法,尤其是一种环氧丙烷提纯材料的制备方法。



背景技术:

环氧丙烷,是非常重要的有机化合物原料,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。 环氧丙烷为无色醚味液体,低沸点、易燃。有手性,工业品一般为两种对映体的外消旋混合物。与水部分混溶,与乙醇、乙醚混溶。与戊烷、戊烯、环戊烷、环戊烯、二氯甲烷形成二元共沸混合物。

CN103119032A 公开了一种环氧丙烷的纯化方法。该方法包括在液/液溶剂萃取中使所述环氧丙烷与二醇和C7烷烃或更高级烷烃接触;以及分离出杂质含量降低的环氧丙烷。经纯化的环氧丙烷可通过以下制备:使丙烯与氢过氧化物反应生成粗环氧丙烷流出物;蒸馏该粗流出物以产生包含1-5wt%杂质的环氧丙烷流;在液/液溶剂萃取中使该环氧丙烷流与二醇和C7烷烃或更高级烷烃接触;然后将包含环氧丙烷的烷烃部分与二醇部分分离;以及在一个或多个步骤中蒸馏该烷烃部分以产生烷烃塔底流和具有少于0.1wt%杂质的环氧丙烷产物。

CN104151270A 公开了一种环氧丙烷的精制方法,本发明通过采用萃取剂对过氧化氢乙苯与丙烯反应得到的、含有环氧丙烷及水、乙醛、丙醛、甲醇、丙酮、C3~C7烃类杂质的粗环氧丙烷溶液进行萃取蒸馏的环氧丙烷的精制方法。

现有的生产或提纯环氧丙烷的工艺,大多单纯采用萃取的方法进行提纯,或采用活性炭、明胶等效果较差的吸附剂进行吸附,开发一种对环氧丙烷吸附效果强的高效吸附剂有利于简化工序,节约资源。



技术实现要素:

本发明的目的是:提供一种环氧丙烷提纯材料的制备方法,其特征在于制备步骤包括:

按重量份计,在反应釜中加入空心陶瓷微球,1,2-二烯丁酸甲酯,3-氯丙基二烯丙基甲基硅烷,七氟异丁烯基甲基醚,过氧化苯甲酰,羟乙基纤维素,双琥珀酰亚胺辛二酸酯,双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌,2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚,水,混合均匀后升温至80-90℃,反应10-20h,反应结束后分离出表面聚合的空心陶瓷微球,水洗,干燥,即得到环氧丙烷提纯材料。

所述的1,2-二烯丁酸甲酯,其质量用量为空心陶瓷微球的2-4%。

所述的3-氯丙基二烯丙基甲基硅烷,其质量用量为空心陶瓷微球的1-3%。

所述的七氟异丁烯基甲基醚,其质量用量为空心陶瓷微球的0.5-1.5%。

所述的过氧化苯甲酰,其质量用量为空心陶瓷微球的1-2%。

所述的羟乙基纤维素,其质量用量为空心陶瓷微球的4-8%。

所述的双琥珀酰亚胺辛二酸酯,其质量用量为空心陶瓷微球的0.1-0.3%。

所述的双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌,其质量用量为空心陶瓷微球的0.01-0.1%。

所述的2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚,其质量用量为空心陶瓷微球的0.01-0.1%。

所述的水,其质量用量为空心陶瓷微球的400-800%。

所述的空心陶瓷微球,1,2-二烯丁酸甲酯,3-氯丙基二烯丙基甲基硅烷,七氟异丁烯基甲基醚,过氧化苯甲酰,羟乙基纤维素,双琥珀酰亚胺辛二酸酯,双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌,2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚,均为市售产品。

本发明的产品具有以下有益效果:

本发明所生产的吸附剂产品,各组分在空心陶瓷微球表面聚合均匀、牢固,抗冲击强度,耐热,耐化性良好,可以稳定持久的发挥吸附效果;对于环氧丙烷中含有的有机杂质具有良好的吸附效果,吸附速度快,吸附容量大。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在反应釜中,加入空心陶瓷微球100Kg,1,2-二烯丁酸甲酯3Kg,3-氯丙基二烯丙基甲基硅烷2Kg,七氟异丁烯基甲基醚1Kg,过氧化苯甲酰1.5Kg,羟乙基纤维素6Kg,双琥珀酰亚胺辛二酸酯0.2Kg,双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌0.05Kg,2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚0.05Kg,水600Kg,混合均匀后升温至85℃,反应15h,反应结束后分离出表面聚合的空心陶瓷微球,水洗,干燥,即得到环氧丙烷提纯材料。

实施例2

在反应釜中,加入空心陶瓷微球100Kg,1,2-二烯丁酸甲酯2Kg,3-氯丙基二烯丙基甲基硅烷1Kg,七氟异丁烯基甲基醚0.5Kg,过氧化苯甲酰1Kg,羟乙基纤维素4Kg,双琥珀酰亚胺辛二酸酯0.1Kg,双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌0.01Kg,2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚0.01Kg,水400Kg,混合均匀后升温至80℃,反应10h,反应结束后分离出表面聚合的空心陶瓷微球,水洗,干燥,即得到环氧丙烷提纯材料。

实施例3

在反应釜中,加入空心陶瓷微球100Kg,1,2-二烯丁酸甲酯4Kg,3-氯丙基二烯丙基甲基硅烷3Kg,七氟异丁烯基甲基醚1.5Kg,过氧化苯甲酰2Kg,羟乙基纤维素8Kg,4,4'-二肼基-2,2'-二苯乙烯二磺酸0.3Kg,双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌0.1Kg,2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚0.1Kg,水800Kg,混合均匀后升温至90℃,反应20h,反应结束后分离出表面聚合的空心陶瓷微球,水洗,干燥,即得到环氧丙烷提纯材料。

对比例1

不加入七氟异丁烯基甲基醚,其他条件同实施例1。

对比例2

不加入双琥珀酰亚胺辛二酸酯,其他条件同实施例1。

对比例3

不加入双-(2-甲基烯丙基)环辛-1,5-二烯钌,其他条件同实施例1。

对比例4

不加入2-甲基呋喃-3-(2-甲基-4,5-二氢呋喃-3-)硫醚,其他条件同实施例1。

实施例4

将质量百分比浓度约为98%的环氧丙烷粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-4吸附剂产品的1000L交换柱,温度70℃,流速0.5BV/h,条件下吸附提纯,用气相色谱检测流出液的质量百分含量,见表1。

表1:不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的环氧丙烷产品纯度。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1