一种甲苯不溶物实验装置和甲苯回收方法与流程

本发明属于分析仪器领域，具体涉及一种具有回收功能的甲苯不溶物实验装置和甲苯回收方法。

背景技术：

在现有技术标准，操作以甲苯溶液作为溶剂的不溶物和可溶物实验时，每次实验都要向反应器皿内加入符合标准液位量的甲苯溶液作为溶解溶剂，实验完成后剩余液体中含有甲苯溶液和甲苯溶液的混合物组成的混合液，现有技术无回收剩余液体中甲苯溶液的能力，继续使用利用混合液体进行甲苯的溶解实验几次后，就要将混合溶液废弃，有的甚至做一次实验就将混合液体直接废弃，不但造成了实验资源的浪费，而且甲苯溶液的加工生产会对环境产生污染，间接的污染环境。

在执行标准实验过程中，操作人员在实验的准备工作、加入甲苯溶解、提取滤纸、处理废弃的混合液体等一系列直至实验完成的过程中，均不断会接触到甲苯溶液和溶解过程中产生的有毒有害挥发气体，这些气体长时间会对操作人员造成身体健康的危害。不但如此，甲苯溶液和甲苯溶解产生的有毒有害挥发气体的无毒无害化处理中，任一步骤的疏漏，都会导致这些气体发生无组织排放，危害周围空气环境，污染大气。

在目前对甲苯溶解的试验中，实验溶剂和溶液属于易燃物品，存在安全隐患，实验过程要求操作人员格外小心，所以对操作人员要求较高；实验准备工作繁琐，这会占用操作人员大量时间，相对的减少了一天时间内做实验的次数，使得每次实验周期较长；实验不能多个同时进行，虽然甲苯溶剂实验器材相同，但不具备灵活实验结构；只能一个实验台做一个实验，工作效率低下。

技术实现要素：

为了克服现有技术中甲苯溶剂实验中的甲苯溶剂浪费、混合溶液和实验挥发气体对环境的污染、实验结构繁琐效率低下等缺陷，本发明提供了一种具有回收功能的甲苯不溶物实验装置和甲苯回收方法，该实验装置可以实现实验过程全自动化。

本发明提供的甲苯不溶物实验装置包括加液装置、回收装置、废气过滤装置和实验装置，所述实验装置包括冷凝装置、反应装置和蒸发装置；所述冷凝装置与所述反应装置连接，所述反应装置与蒸发装置相连；所述加液装置和回收装置与实验装置相连；所述实验装置设置于反应仓中；所述实验装置的外壳上设置有加液口；所述反应仓和所述回收装置与所述废气过滤装置连接。

作为上述装置一种更好的选择，所述甲苯不溶物实验装置还包括密封气缸，所述密封气缸和所述冷凝装置、反应装置和蒸发装置中至少一处相连接。如所述反应装置和所述冷凝装置可以和所述密封气缸相连接，或所述的蒸发装置可以和所述的密封气缸相连接。

作为上述装置一种更好的选择，所述甲苯不溶物实验装置进一步包括密封件。所述密封件设置于密封处，如当选择密封气缸和所述冷凝装置连接时，密封件可以设置于冷凝装置和所述反应装置的接口处。

作为上述装置一种更好的选择，所述回收装置的加液口与加液装置的加液口通过设置于实验装置外壳上的加液口与实验装置连接。

作为上述装置一种更好的选择，所述甲苯不溶物实验装置通过气动驱动。

作为上述装置一种更好的选择，所述甲苯不溶物实验装置包括第一蠕动泵，所述回收装置与第一蠕动泵连接，所述第一蠕动泵的液体出口和所述实验装置连接。

作为上述装置一种更好的选择，所述加液装置包括第二蠕动泵，所述第二蠕动泵和甲苯容器连接，所述第二蠕动泵的液体出口和所述实验装置连接。

作为上述装置一种更好的选择，所述第一蠕动泵和第二蠕动泵的加液精度为0.01ml。

作为上述装置一种更好的选择，所述甲苯不溶物实验装置进一步包括预热装置，所述预热装置设置于所述实验装置的加液口的前端。

作为上述装置一种更好的选择，所述蒸发系统包括加热器皿和底部加热器，底部加热器为加热器皿提供稳定热源。所述加热器皿为可以在实验完成后更换；举例实验回收液体时过程：底部加热器对盛有实验后的剩余混合溶液进行加热，待液体全部挥发；将加热器皿内挥发后的剩余可溶物，置于指定的固体废料集中处，实现了甲苯溶液和可溶物的分离，并使得挥发分离出的可溶物集中处理，避免对环境污染。

本发明还提供了里哟个所述装置对甲苯溶液进行回收的方法，其是对混合溶液进行加热，使混合液体中的甲苯溶液变为甲苯蒸汽，蒸发出的甲苯蒸汽经过冷凝器冷凝后收集实现。

作为上述装置一种更好的选择，所述回收装置中还包括液位报警装置；所述液位报警装置在回收装置内腔中存储的液体不足以进行实验时，发出警报；更进一步的，可以设置信号专递主控制装置，在液位报警装置给出液位不足的信号时，接受该信号，并在下次实验时补充所缺少的部分甲苯溶剂。

作为上述装置一种更好的选择，所述装置还包括气体浓度监测装置，其设置于回收装置内。其可以检测回收装置内挥发气体浓度，在达到危险状态时启动；在启动回收功能时，通过蒸发系统工作，对加热器皿中剩余混合溶液进行升温，依据混合溶液中液体所需挥发的温度不同，甲苯在标准大气压下沸点为110.6℃，底部加热器对加热器皿的温控精度能达到±0.5℃，而与其溶解的可溶物产生变化的温度都不同，以此来分离我们所要提取回收的甲苯溶剂；对于沸点低于甲苯溶液的可溶物，底部加热器通过阶梯升温、冷凝系统与废气过滤系统的配合下，使早于甲苯挥发的气体先排出，经过废气过滤系统过滤。

作为上述装置一种更好的选择，，所述装置还包括反应装置与回收装置连接之间设置的气动流液控制装置，气动流液控制装置属于反应装置的一部分，在反应装置在不同的实验阶段，通过气缸的动作控制回收装置体液的通断。

作为上述装置一种更好的选择，所述反应装置包括反应器皿和传感器，所述反应器皿包括虹吸管，所述传感器位于虹吸管上，其可以监控溶液流动状态。

作为上述装置一种更好的选择，，所述装置将反应仓和回收装置与废气系统连接，反应仓和回收装置内气体进入后，气体排出时转变为无毒无害的气体，确保了实验过程中的废气不会发生无组织排放。

本发明还提供了甲苯不溶物测定装置组，该装置组包括两台以上的甲苯不溶物测定装置，各甲苯不溶物测定装置均包括并联接口，该并联接口可以实现在多个装置并联下，冷却水循环、气动、废气过滤、控制系统等在相互不影响的前提下快速连接，不影响各个装置的全自动化运行，减少了操作人员的工作量，可以一位操作人员对多台装置进行实验。

本发明利用装置中的回收装置，将实验混合液体中的可溶物和溶剂进行分离，实现了溶剂的重复利用，减少了实验溶剂不必要的浪费和对环境的污染；本发明的蒸发装置，不仅在反应过程中对实验液体进行加热，而且实验后在溶剂回收后，利用加热器皿收集了可溶物残留物，只需将可溶物残留物至于指定的收集处即可，避免了因混合溶液的处理不当引发的环境污染。

本仪器适用于溶剂为甲苯测试装置，本发明在符合实验标准过程的基础上，进行多台装置之间的并联连接，实现了实验装置模块化，可以按照需求任何时间增加实验装置；解决了实验过程中的气体、溶剂、残留物等的过滤、回收、收集，实验全过程自动化、无毒无害化，操作人员只需输入固定指令即可进行实验，减少了操作人员工作时间、降低了对操作人员的要求，排除了有毒有害物质对操作人员的身体危害。

本仪器结构简单可靠，大大缩短了实验过程占用的时间，提高工作效率，实验过程全自动化，避免无组织排放和操作人员长久接触化学试剂引起的身体危害。

附图说明

图1，一种具有回收功能的甲苯溶剂测试装置的结构示意图。

图2，一种具有回收功能的甲苯溶剂测试装置的功能结构示意图。

附图标识：

1、反应仓。

具体实施方式

以下为发明的一个优选实例，其仅用于对本申请的说明并非限制。

参见图1，本发明的装置包括冷凝装置、蒸发装置、反应装置、回收装置、加液装置。冷凝装置位于反应装置上方，冷凝装置与密封气缸连接，冷凝装置下方有密封件，密封件上部设置有回收装置与加液装置加液管道，加液口位于管道上方，反应装置位于上方且与蒸发装置连接，回收装置与加液装置均单独连接有蠕动泵，后经过溶液预热装置与冷凝装置连接。反应装置与回收装置的连接中部有气动流液控制装置。反应仓的中上部和回收装置顶部均有接口与废气过滤系统连接。

所述装置在实验过程中，冷凝装置、回收装置、加液装置、气动流液控制装置、蒸发装置、反应装置和废气过滤系统按照以下步骤进行：

1、将准备好滤纸筒和测试样品放入反应器皿中，关闭反应仓密封门，点击实验开始，此时废气过滤系统开始工作。

2、密封气缸工作，使冷凝装置下降，至冷凝装置下方的密封件与反应器皿密封到指定位置。

3、与回收装置连接的蠕动泵开始工作，加入上次实验回收的溶剂液体(如果实验时首次进行，系统检测到回收装置内无液体，会启动加液装置上方的蠕动泵，经过溶液预热装置经过加液口进行加液)，通过管道经过溶液预热装置预热，最后经加液口加入到反应器皿中的滤纸筒内。

4、溶剂经过反应仓后流经至加热器皿中，底部加热器开始加热，过滤实验开始，通过反应器皿虹吸管上部的传感器开始工作。

5、过滤实验完成后，密封气缸工作，将冷凝装置提升，操作人员打开密封门后取出滤纸及滤纸中的不溶物，关闭密封门(如果要继续做实验可直接将滤纸及样品放入反应器皿即可)。

6、溶剂液体开始回收工作开始，首先气动流液控制装置有关闭状态转为开通状态并运行到指定位置，底部加热器开始工作，将混合溶液加温至适合于甲苯蒸发，此时底部加热器不再增加供热，维持现有温度环境，精度±0.5℃；经过冷凝装置冷凝落至反应器皿内部，后经过气动流液控制装置的管路等，流至回收装置中，直至加热器皿内无液体后底部加热器停止工作，密封气缸工作，将冷凝装置与反应装置分离，溶剂回收完成。

7、待加热器皿冷却后，反应仓内已经没有溶剂等挥发气体，废气过滤系统自动关闭，打开密封门将加热器皿取出，把实验中的可溶物残渣带到指定收集处清理干净。

参见图2，该装置在通过主控制装置，对溶液预热、回收装置蠕动泵、加液装置蠕动泵以及密封气缸采用单向信号控制，依照编写好的程序执行动作，其它单元均为双向传输信号，以控制装置在各个阶段的工作执行。

以上为针对实验过程中的各个组件的工作步骤，做到了实验过程全程无毒无害化处理，实验过程全程自动化，液体回收全程自动化，减少了不必要的浪费，避免了对操作人员的身体危害。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。