本发明属于有机物合成技术领域，具体涉及一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的方法及装置。
背景技术：
邻氯三氯甲苯是一种重要的中间体，现有的生产邻氯三氯甲苯的方法主要有两种，一是在反应液中加入引发剂，引发氯化反应，二是通过光照引发氯化反应，在第一种方法中，常用的引发剂易爆炸，安全系数低，并且引发剂的加入量不以控制，以至于影响产物的纯度；在第二种方法中，对设备的要求较高，同时需要定期清理设备，增加了劳动成本，同时也存在较大的安全隐患。
技术实现要素：
本发明的目的在于：解决上述现有技术中的不足，提供一种以邻氯甲苯为原料，在光引发的条件下合成邻氯三氯甲苯的方法及合成所使用的装置。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的方法，包括以下步骤：向反应釜中加入邻氯甲苯，启动循环泵，开启反应釜外的光照引发器的汞灯，再向反应釜中通入氯气。
进一步的，在反应时，所述的反应釜中的压强为0.01-0.03Mpa，温度为10-120℃。
进一步的，在开始向反应釜中通入氯气时，氯气的流量为5L-15L/min，当反应釜中邻氯三氯甲苯含量为80-85％时，调节氯气的流量1-3L/min。
进一步的，所述循环泵的循环流量为30-80L/h。
进一步的，在所述的反应釜中还可以加入引发剂，所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步的，在开启汞灯后，向光照引发器中通入用于冷却的压缩空气。
一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的装置，包括反应釜和光照引发器，在所述的反应釜外设置外循环管，在所述的外循环管上设置有循环泵，所述的光照引发器包括外壳、玻璃管和汞灯，所述的玻璃管和汞灯均设置在所述的外壳内，所述的玻璃管与所述的外循环管连接，所述的汞灯位于所述的玻璃管外。
进一步的，所述的外循环管的进口设置在所述的反应釜的底部，所述的外循环管的出口设置在所述的反应釜的顶部。在所述的反应釜的外壁设置有冷却套，在所述的冷却套的底部设置有进水口，在所述的冷却套的顶部设置有出水口。
进一步的，所述的玻璃管的直径大于所述外循环管的直径，所述的外循环管的长径比为5-15:1，所述玻璃管的体积是所述的反应釜体积的0.1-2％。
进一步的，在所述的外循环管和所述的尾气管上分别设置有冷凝器。
进一步的，在所述的光照引发器上连接有空气压缩机，所述的空气压缩机用于向所述的光照引发器中通入压缩空气。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：在本发明中，在反应釜外设置有外循环管，在外循环管上连接有光照引发装置和循环泵，循环泵将反应釜中的反应液循环到光照引发器的玻璃管中，在汞灯的照射下，引发氯化反应；与现有技术中相比，将光引发装置设置在反应釜本体外，避免反应液与玻璃管的外壁接触，同时将玻璃管设在反应釜外，减小反应过程中的安全隐患，提高合成效率。在使用本发明的装置时，先向反应釜中加入邻氯甲苯，开启循环泵，将反应釜中的反应液混合均匀。
附图说明
图1为本发明的局部剖视的主视示意图
附图标记：1-反应釜，2-光照引发器，21-外壳，22-玻璃管，23-汞灯，3-加料管，4-加气管，5-尾气管，6-布气管，7-外循环管，8-循环泵，9-冷却套，10-进水口，11-出水口，12-冷凝器，13-空气压缩机。
具体实施方式
结合附图1说明本发明的具体实施方式：
实施例1：一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的装置，包括30L的反应釜1和光照引发器2，在所述的反应釜1的顶部设置有加料管3、加气管4和尾气管5，在所述的加气管4上设置有布气管6，所述的布气管6设置在所述的反应釜1内，在发生反应时，该布气管6位于反应液的液面下，使得通过加气管4向反应釜1中加氯气时，氯气能充分的与反应釜1中的邻氯甲苯混合，在所述的反应釜1外设置外循环管7，所述的外循环管7的进口设置在所述的反应釜1的底部，所述的外循环管7的出口设置在所述的反应釜1的顶部，在所述的外循环管7上设置有循环泵8，通过循环泵8，将反应液从反应釜1的底部泵出，在从反应釜1的顶部进入到反应釜1内，实现反应液的内外循环，在所述的反应釜1的外壁设置有冷却套9，在所述的冷却套9的底部设置有进水口10，在所述的冷却套9的顶部设置有出水口11，通过下进上出的方式，在冷却套9内通入循环的冷却水，降低反应釜1的温度；所述的光照引发器2包括外壳21、玻璃管22和汞灯23，所述的玻璃管22和汞灯23均设置在所述的外壳21内，所述的玻璃管22与所述的外循环管7连接，所述的汞灯23位于所述的玻璃管22外，反应液在循环泵8的作用下，从反应釜1的底部流向玻璃管22，在玻璃管22中，被汞灯23照射引发氯化反应。
所述的玻璃管22的直径大于所述外循环管7的直径，所述的外循环管7的长径比为5:1，所述玻璃管22的体积是所述的反应釜1体积的2％，通过合理的设置外循环管7和玻璃管22的体积，使反应液在玻璃管22中能充分的被光照，发生氯化反应，获得更多的活性物。
在所述的外循环管7和所述的尾气管5上分别设置有冷凝器12。设置冷凝器12的作用是冷凝反应液，防止在反应过程中管道炸裂，造成经济损失。
在所述的光照引发器2上连接有空气压缩机13，所述的空气压缩机13用于向所述的光照引发器2中通入压缩空气。通过空气压缩机13向光照引发其器中通入压缩的空气，是为了降低玻璃管22的温度，防止在反应过程中玻璃管22因高温而破裂，影响反应的进程。
实施例2：一种邻氯甲苯合成邻氯三氯甲苯的装置，包括30L的反应釜1和光照引发器2，在所述的反应釜1的顶部设置有加料管3、加气管4和尾气管5，在所述的加气管4上设置有布气管6，所述的布气管6设置在所述的反应釜1内，在发生反应时，该布气管6位于反应液的液面下，使得通过加气管4向反应釜1中加氯气时，氯气能充分的与反应釜1中的邻氯甲苯混合，在所述的反应釜1外设置外循环管7，所述的外循环管7的进口设置在所述的反应釜1的底部，所述的外循环管7的出口设置在所述的反应釜1的顶部，在所述的外循环管7上设置有循环泵8，在所述的反应釜1的外壁设置有冷却套9，在所述的冷却套9的底部设置有进水口10，在所述的冷却套9的顶部设置有出水口11，所述的光照引发器2包括外壳21、玻璃管22和汞灯23，所述的玻璃管22和汞灯23均设置在所述的外壳21内，所述的玻璃管22与所述的外循环管7连接，所述的汞灯23位于所述的玻璃管22外。在所述的外循环管7和所述的尾气管5上分别设置有冷凝器12。在所述的光照引发器2上连接有空气压缩机13，所述的空气压缩机13用于向所述的光照引发器2中通入压缩空气。所述的玻璃管22的直径大于所述外循环管7的直径，所述的外循环管7的长径比为10:1，所述玻璃管22的体积是所述的反应釜1体积的1％。
实施例3：在实施例2的基础上，所述的外循环管7的长径比为15:1，所述玻璃管22的体积是所述的反应釜1体积的0.1％。
实验例1:以实施例1的装置为反应装置，合成邻氯三氯甲苯。
向反应釜1中加入12kg的邻氯甲苯，启动循环泵8，循环反应釜1中的反应液，其中循环泵8的流量为40L/h，然后调节反应釜1中的压强为负压0.01MPa，再将反应釜1加热升温，当温度升高100℃时，开启光照引发装置的汞灯23(300W)并同时通入压缩空气，从加气管4向反应釜1中通入氯气，通入氯气的速率先快后慢，在开始通氯气时，氯气的流量为最大值15L/min，当反应釜1中的邻氯三氯甲苯的含量达到85％时，将氯气的流量逐渐减小，控制在1L/min。在反应过程中，反应釜1的温度控制在10-120℃内，待反应24小时后，停止反应。
实验例2：以实施例2的装置的为反应装置，合成邻氯三氯甲苯。
向反应釜1中加入12kg的邻氯甲苯，启动循环泵8，循环反应釜1中的反应液，其中循环泵8的流量为80L/h，然后调节反应釜1中的压强为负压0.03MPa，再将反应釜1加热升温，当温度升高110℃时，开启光照引发装置的汞灯23(300W)并同时通入压缩空气，从加气管4向反应釜1中通入氯气，通入氯气的速率先快后慢，在开始通氯气时，氯气的流量为最大值10L/min，当反应釜1中的邻氯三氯甲苯的含量达到80％时，将氯气的流量逐渐减小，控制在3L/min。在反应过程中，反应釜1的温度控制在10-120℃内，待反应24小时后，停止反应。
实验例3：以实施例3的装置的为反应装置，合成邻氯三氯甲苯。
向反应釜1中加入12kg的邻氯甲苯，启动循环泵8，循环反应釜1中的反应液，其中循环泵8的流量为50L/h，然后调节反应釜1中的压强为负压0.02MPa，再将反应釜1加热升温，当温度升高120℃时，开启光照引发装置的汞灯23(300W)并同时通入压缩空气，从加气管4向反应釜1中通入氯气，通入氯气的速率先快后慢，在开始通氯气时，氯气的流量为最大值10L/min，当反应釜1中的邻氯三氯甲苯的含量达到83％时，将氯气的流量逐渐减小，控制在2L/min。在反应过程中，反应釜1的温度控制在10-120℃内，待24小时后，停止反应。
实验例4：在实验例3的基础上，优选地，在加入12Kg的邻氯甲苯后，再向反应釜1中加入30g的引发剂过氧化苯甲酰，后续的操作步骤与实验例3的相同。
实验例5：本实验例是以没有外界光照引发器的反应釜作为反应装置。
向30L反应釜中加入12kg邻氯甲苯、30g过氧化苯甲酰，加热升温到100℃，调节反应釜负压0.01MPa，通入氯气，先快后慢，通氯气的流量为8L-3L/min，反应40小时。
实验例6：本实验例是以没有外界光照引发器的反应釜作为反应装置。
向30L反应釜中加入12kg邻氯甲苯、50g过氧化苯甲酰，加热升温到120℃，调节反应器负压0.01MPa，通入氯气，先快后慢，通氯气的流量为9L-2L/min，反应时间为40h。
在上述实验例1-6中，在反应结束后，对反应釜中的反应液进行分析，得到反应液中邻氯二氯甲苯、邻氯三氯甲苯的含量以及邻氯三氯甲苯的收率，其结果如下：
从上述结果可以看出，通过本发明的反应装置合成的邻氯三氯甲苯的收率高于传统的反应釜，明显缩短了反应周期。
本发明的方法及装置将反应液引出在反应釜外进行光照，引发侧链氯化反应，在循环泵的作用下，进而引发反应釜内的原料发生侧链反应，完成整个氯化反应进程。本发明使氯化反应的反应周期比引发剂催化氯化反应的周期缩短30％，产物纯度比催化引发的纯度高。由于本发明的外接光照引发器的反应方式不需要在反应釜内安装较长的玻璃管，使得玻璃管的安装、拆卸方便，同时还增大反应釜的体积，提高生产效率；与传统的内置玻璃管相比，本发明的外接的玻璃管即使破裂，也不影响反应釜内的反应液，大大降低了安全事故的风险，减少了玻璃管破裂的经济损失。