一种6-甲基-4-溴-异喹啉的制备方法与流程

文档序号:14433738阅读:来源:国知局

技术特征:

技术总结
本发明涉及一种6‑甲基‑4‑溴‑异喹啉的合成方法,是以氨基乙缩醛缩二甲醇、对甲基苯甲醛为原料,反应形成2,2‑甲基‑N‑(4‑甲氧基苯基烯基)乙胺;然后加入氯乙酸甲酯和亚磷酸三甲酯得到2,2‑二甲氧基乙基((二甲氧基磷酰基)(对甲基苯基)甲基)氨基甲酸乙酯;进一步加入四氯化钛进行反应,在TLC法跟踪反应完全后,再进一步,放入2N氢氧化钠水溶液反应,再加入硅藻土搅拌抽滤,将水相和滤饼用乙酸乙酯萃取,干燥旋蒸,用足量100‑200目硅胶柱层析纯化得到6‑甲基异喹啉;加入四氯化碳中,然后再加入N‑溴代丁二酰亚胺,加热回流2‑5h,将反应混合物浓缩,用足量100‑200目硅胶柱过柱,洗脱剂为石油醚PE和乙酸乙酯EA,用过量石油醚重结晶,得到最终产品4‑溴‑6‑甲基异喹啉。该方法具有步骤清晰,浪费少,产率较高,节省原料且易于操作的优点。

技术研发人员:邢立新
受保护的技术使用者:北京六合宁远科技有限公司
技术研发日:2017.12.20
技术公布日:2018.05.15
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