一种超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法与流程

文档序号:15746831发布日期:2018-10-23 23:24阅读:来源:国知局

技术特征:

1.响应面法优化超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)DHEA提取与检测

①将甘薯渣清洗去杂后在45℃下烘干,磨粉,取100g甘薯渣粉加200mL水后静置24小时使甘薯渣粉充分吸水;②向充分吸水后的甘薯渣粉中加入30mL甲醇丙酮混合液,混合后进行超声波-微波协同萃取,提取时间30 min、微波功率为300 W、提取温度25℃;③过滤,滤液真空冷冻干燥,用10 mL甲醇超声波洗脱后加入到100 mL pH 4.6的醋酸钠缓冲溶液中,用二氯甲烷萃取,向萃取液中加入30 mL pH 9.8的碳酸钠缓冲溶液,去水层,无水硫酸钠脱水,真空冷冻干燥,5 mL色谱甲醇洗脱,HPLC定量分析;

(2)实验设计与统计分析

改变甘薯渣粉与甲醇丙酮混合液的料液比1:0.15~0.35,超声波-微波协同萃取的提取时间10~50 min、提取温度20~40℃、微波功率为100~500 W,进行单因素实验,测定DHEA提取量;根据单因素试验结果,选取影响DHEA提取量的料液比、提取时间、提取温度、微波功率这四个因素,并对其进行实验因素与水平的设定,然后进行实验;

(3)模型的建立和统计分析

根据所得数据进行多元回归分析,得到响应变量料液比A、提取时间C、提取温度D、微波功率B与响应值DHEA提取量Y的二次多项回归方程:

Y=115.94-11.67A+14.68B-7.21C-1.87D+9.34AB+8.91AC-0.29AD+2.17BC+4.15BD-0.072CD-31.68A2-8.93B2-30.67C2-27.77D2

(4)试验结果分析与优化

根据回归方程进行绘图分析,得到回归方程的响应面三维图,响应值由此得到优化,根据模型分析可分别得到料液比、提取时间、提取温度和微波功率的最优化工艺参数。

2.如权利要求1响应面法优化超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法,其特征在于:所述甲醇丙酮混合液中甲醇与丙酮的体积比为6:4。

3. 如权利要求1响应面法优化超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法,其特征在于:所述步骤③中采用二氯甲烷萃取的工艺条件为:萃取3次,每次间隔30 min,每次加入量为25 mL。

4.如权利要求1所述响应面法优化超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法,其特征在于HPLC定量分析具体方法为:Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);检测波长 218 nm;流速0.6 mL/min;柱温 25℃;进样量 20 μL;流动相A(100%色谱甲醇)和流动相B(超纯水);样品峰保留时间与标准品保留时间进行对比,按照峰面积计算DHEA含量,结果以(μg/100g)甘薯渣干粉计。

5.一种超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

①将甘薯渣清洗去杂后在45℃下烘干,磨粉,取100g甘薯渣粉加200mL水后静置24小时使甘薯渣粉充分吸水;②向充分吸水后的甘薯渣粉中加入30mL甲醇丙酮混合液,混合后进行超声波-微波协同萃取,提取时间30 min、微波功率为300 W、提取温度25℃;③过滤,滤液真空冷冻干燥,用10 mL甲醇超声波洗脱后加入到100 mL pH 4.6的醋酸钠缓冲溶液中,用二氯甲烷萃取,向萃取液中加入30 mL pH 9.8的碳酸钠缓冲溶液,去水层,无水硫酸钠脱水,真空冷冻干燥。

6.如权利要求5所述超声波-微波协同提取甘薯渣中DHEA的方法,其特征在于,所述步骤③中采用二氯甲烷萃取的工艺条件为:萃取3次,每次间隔30 min,每次加入量为25 mL。

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