一种纤维状丙烯酸树脂及其制备方法与流程

文档序号:14434021阅读:613来源:国知局

本发明涉及一种丙烯酸树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种纤维状丙烯酸树脂及其制备方法,属于吸油树脂技术领域。



背景技术:

近年来,国内外对高吸油树脂的研究报道越来越多,主要研究方向是如何提高树脂的吸油量、保油率以及获得较快的吸油速度。比如,曾有人在苯乙烯与甲基丙烯酸十二酯、苯乙烯与甲基丙烯酸辛酯共聚物中引入物理交联剂聚丁二烯;而有的研究者合成了辛烯与丙烯酸异癸酯共聚吸油树脂;还有的对甲基丙烯酸酯类吸油树脂的制备及其性能进行过研究,并采用半互穿聚合物网络技术与湿法纺丝技术制备了吸油纤维。

国家知识产权局于2010.12.01公开了一件公开号为cn101899127a,名称为“一种聚氨酯改性丙烯酸树脂及其制备方法”的发明,该发明提供了一种聚氨酯改性丙烯酸树脂及其制备方法。首先采用异氰酸酯、丙烯酸羟烷酯及脂肪族醇反应,合成带有双键的不饱和氨基甲酸酯的单体,采用红外光谱测试证明,该单体含有c=c双键和-nhcoo-基团;再用该单体与丙烯酸酯单体共聚而成,其特征在于,本发明树脂含有氨基甲酸烷基酯的结构,兼有聚氨酯和丙烯酸树脂两者的特点,呈现优良的性能,其适用基材广、复合牢度增强且具有环保、工艺简单、价格便宜的优点,能在醇或酯类溶剂中溶解。本发明还提供了用该树脂制备的油墨、复合胶粘剂、金属表面保护涂料、木器上光漆及其制备方法。

现有的丙烯酸类吸油树脂的吸油性能较差。



技术实现要素:

本发明旨在解决现有技术中的问题,提供一种纤维状丙烯酸树脂,该树脂具有优异的吸油性能。

为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:

一种纤维状丙烯酸树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:

甲基丙烯酸四氢呋喃酯25-30份

甲基丙烯酸羟乙酯15-20份

甲基丙烯酸环己酯15-20份

异戊醇20-30份

石油醚10-15份

过氧化月桂酰1-3份

十二烷基硫酸钠1-3份

去离子水800-1000份

二甲苯30-40份

二甲基乙酰胺30-40份。

一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:

a、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中,加入十二烷基硫酸钠及去离子水,开动搅拌并将反应温度升至55-60℃,以使十二烷基硫酸钠充分溶解;

b、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯,以及异戊醇、石油醚,过氧化月桂酰加入一烧杯中,搅拌溶解至形成均匀溶液;

c、将反应温度升至60-65℃,调整搅拌速度,然后将单体溶液加入四口烧瓶中,同时通入氮气;

d、待油相以适宜珠体形式分散于水相后,在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度72-75℃,直至分散珠体聚合反应至珠体定型;

e、迅速将反应温度升至80-85℃,反应3-4h,在升至90-95℃,反应4-5h;终止反应,取出产物,洗涤、后处理、干燥,得白色珠状树脂,备用;

f、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中,在室温环境中密封放置48-72h,使其充分溶胀;然后在一柱塞式纺丝机中,冻胶纺丝制备出纤维状丝条,丝条经水浴萃取剩余杂质后,卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。

本发明带来的有益技术效果:

本发明以甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸羟乙酯为主要聚合单体,通过共聚工艺制备出具有一定物理交联结构的丙烯酸类吸油树脂。然后再采用冻胶纺丝技术制备了纤维状三元共聚丙烯酸树脂,该树脂具有优异的吸油性能,吸油效率较高。

具体实施方式

实施例1

一种纤维状丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:

甲基丙烯酸四氢呋喃酯25份

甲基丙烯酸羟乙酯15份

甲基丙烯酸环己酯15份

异戊醇20份

石油醚10份

过氧化月桂酰1份

十二烷基硫酸钠1份

去离子水800份

二甲苯30份

二甲基乙酰胺30份。

实施例2

一种纤维状丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:

甲基丙烯酸四氢呋喃酯30份

甲基丙烯酸羟乙酯20份

甲基丙烯酸环己酯20份

异戊醇30份

石油醚15份

过氧化月桂酰3份

十二烷基硫酸钠3份

去离子水1000份

二甲苯40份

二甲基乙酰胺40份。

实施例3

一种纤维状丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:

甲基丙烯酸四氢呋喃酯27份

甲基丙烯酸羟乙酯17份

甲基丙烯酸环己酯17份

异戊醇25份

石油醚12.5份

过氧化月桂酰2份

十二烷基硫酸钠2份

去离子水900份

二甲苯35份

二甲基乙酰胺35份。

实施例4

一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

a、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中,加入十二烷基硫酸钠及去离子水,开动搅拌并将反应温度升至55℃,以使十二烷基硫酸钠充分溶解;

b、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯,以及异戊醇、石油醚,过氧化月桂酰加入一烧杯中,搅拌溶解至形成均匀溶液;

c、将反应温度升至60℃,调整搅拌速度,然后将单体溶液加入四口烧瓶中,同时通入氮气;

d、待油相以适宜珠体形式分散于水相后,在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度72℃,直至分散珠体聚合反应至珠体定型;

e、迅速将反应温度升至80℃,反应3h,在升至90℃,反应4h;终止反应,取出产物,洗涤、后处理、干燥,得白色珠状树脂,备用;

f、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中,在室温环境中密封放置48h,使其充分溶胀;然后在一柱塞式纺丝机中,冻胶纺丝制备出纤维状丝条,丝条经水浴萃取剩余杂质后,卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。

实施例5

一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

a、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中,加入十二烷基硫酸钠及去离子水,开动搅拌并将反应温度升至60℃,以使十二烷基硫酸钠充分溶解;

b、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯,以及异戊醇、石油醚,过氧化月桂酰加入一烧杯中,搅拌溶解至形成均匀溶液;

c、将反应温度升至65℃,调整搅拌速度,然后将单体溶液加入四口烧瓶中,同时通入氮气;

d、待油相以适宜珠体形式分散于水相后,在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度75℃,直至分散珠体聚合反应至珠体定型;

e、迅速将反应温度升至85℃,反应4h,在升至95℃,反应5h;终止反应,取出产物,洗涤、后处理、干燥,得白色珠状树脂,备用;

f、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中,在室温环境中密封放置72h,使其充分溶胀;然后在一柱塞式纺丝机中,冻胶纺丝制备出纤维状丝条,丝条经水浴萃取剩余杂质后,卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。

实施例6

一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

a、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中,加入十二烷基硫酸钠及去离子水,开动搅拌并将反应温度升至57℃,以使十二烷基硫酸钠充分溶解;

b、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯,以及异戊醇、石油醚,过氧化月桂酰加入一烧杯中,搅拌溶解至形成均匀溶液;

c、将反应温度升至62℃,调整搅拌速度,然后将单体溶液加入四口烧瓶中,同时通入氮气;

d、待油相以适宜珠体形式分散于水相后,在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度73℃,直至分散珠体聚合反应至珠体定型;

e、迅速将反应温度升至83℃,反应3.5h,在升至92℃,反应4.5h;终止反应,取出产物,洗涤、后处理、干燥,得白色珠状树脂,备用;

f、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中,在室温环境中密封放置60h,使其充分溶胀;然后在一柱塞式纺丝机中,冻胶纺丝制备出纤维状丝条,丝条经水浴萃取剩余杂质后,卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。

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