本实用新型涉及的是一种医药中间体的工业化生产装置,具体涉及一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置。
背景技术:
1-甲基-4-甲基磺酰基苯广泛用于合成医药抗生素甲砜霉素、农药除草剂甲基磺草酮以及有机合成中间体,具有相当大的应用价值。目前有成熟的合成1-甲基-4-甲基磺酰基苯方法,4-甲苯亚磺酸钠经过硫酸二甲酯进行甲基化反应制得,硫酸二甲酯是剧毒品,对人体和环境有很大的危害,而且用间歇式反应釜,环境污染大,劳动强度大,还有一些多釜串联的合成技术,各串联反应釜的压力不同,不宜于溢流反应。
技术实现要素:
针对现有技术存在的上述问题,本实用新型提出了一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置,能将氯甲烷和4-甲苯亚磺酸钠连续反应生产1-甲基-4-甲基磺酰基苯。
本实用新型采取如下技术方案:
一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置,其特征是包括输送泵、1#甲基化釜、2#甲基化釜、3#甲基化釜、4#甲基化釜、分液塔、洗涤塔、离心机、蓄热式焚烧炉。输送泵连接1#甲基化釜的4-甲苯亚磺酸钠入口,1#甲基化釜的第一反应物料出口连接2#甲基化釜的反应物料入口,2#甲基化釜的第二反应物料出口连接3#甲基化釜的第一反应物料入口,3#甲基化釜的第三反应物料出口连接4#甲基化釜的第二反应物料入口,4#甲基化釜的釜底物料出口经过第一调节阀与分液塔中部相连,分液塔的物料出口与洗涤塔的物料进口相连,洗涤塔底部有盐水出口,洗涤塔上部为温水注入口,洗涤塔底部与离心机相连通而输送物料,与离心机相连的是成品1-甲基-4-甲基磺酰基苯的出口。
氯甲烷气体分别通过1#甲基化釜氯甲烷入口、2#甲基化釜氯甲烷入口、3#甲基化釜氯甲烷入口、4#甲基化釜氯甲烷入口,1#甲基化釜氯甲烷出口、2#甲基化釜氯甲烷出口、3#甲基化釜氯甲烷出口、4#甲基化釜氯甲烷出口及第二调节阀后进入蓄热式焚烧炉。
1#甲基化釜、2#甲基化釜、3#甲基化釜、4#甲基化釜内分别有搅拌器,搅拌器包括电机、减速器、磁力驱动、联轴器、搅拌轴、上层搅拌器、气体分散器、下层搅拌器,电机与减速器相连,减速器与磁力驱动相连,磁力驱动通过联轴器与搅拌轴相连,上层搅拌器、气体分散器、下层搅拌器分别连接在搅拌轴上。
优选的,搅拌轴是空心的,上层搅拌器是直叶涡轮式,气体分散器是自吸式,下层搅拌器是推进式。
优选的,搅拌器转速为400转/分钟。
本实用新型1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置,采用自吸式搅拌,气体分散器将空心搅拌轴内的气体,通过搅拌桨叶的高速旋转,甩向周边,此时搅拌轴内形成负压,通过搅拌轴上端的孔吸入气体,达到自吸的效果,四个反应釜内压力和温度相同,增进气液接触反应,保证釜内液体充分溢流,整个生产过程连续进行。
附图说明
图1为1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置结构图。
图2为搅拌器(6)、搅拌器(7)、搅拌器(8)、搅拌器(9)的结构示意图。
具体实施方式
如图1-2所示,本实施例一种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置包括输送泵1、1#甲基化釜2、2#甲基化釜3、3#甲基化釜4、4#甲基化釜5、分液塔11、洗涤塔12、离心机13、蓄热式焚烧炉14,输送泵1连接1#甲基化釜2的4-甲苯亚磺酸钠入口36,1#甲基化釜2的反应物料出口35连接2#甲基化釜3的反应物料入口23,2#甲基化釜3的反应物料出口22连接3#甲基化釜4的反应物料入口27,3#甲基化釜4的反应物料出口26连接4#甲基化釜5的反应物料入口28,4#甲基化釜5的釜底物料出口经过调节阀10与分液塔11中部相连,分液塔11的物料出口31与洗涤塔12的物料进口32相连,洗涤塔12底部有盐水出口16,洗涤塔12上部为温水注入口17,洗涤塔12底部与离心机13相连通而输送物料,与离心机13相连的是成品1-甲基-4-甲基磺酰基苯的出口18。
氯甲烷气体分别通过1#甲基化釜氯甲烷入口34、2#甲基化釜氯甲烷入口21、3#甲基化釜氯甲烷入口25、4#甲基化釜氯甲烷入口30,1#甲基化釜氯甲烷出口33、2#甲基化釜氯甲烷出口20、3#甲基化釜氯甲烷出口24、4#甲基化釜氯甲烷出口29及调节阀15后进入蓄热式焚烧炉14。
图1中19为氯甲烷进口。
本实施例1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置生产过程如下:
a、1-甲基-4-甲基磺酰基苯的合成:反应在四个串联的甲基化釜中进行,4-甲苯亚磺酸钠通过输送泵进入1#甲基化釜,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入1#甲基化釜中,与4-甲苯亚磺酸钠通过自吸式搅拌混合进行反应,反应后的物料从1#甲基化釜的上侧部的溢流口流出入2#甲基化釜内,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入2#甲基化釜中,与未反应的4-甲苯亚磺酸钠通过自吸式搅拌混合进行反应,反应后的物料从2#甲基化釜的上侧部的溢流口流出入3#甲基化釜内,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入3#甲基化釜中,与未反应的4-甲苯亚磺酸钠通过自吸式搅拌混合进行反应,反应后的物料从3#甲基化釜的上侧部的溢流口流出入4#甲基化釜内,控制流量的氯甲烷气体通过鼓泡方式进入4#甲基化釜中,与未反应的4-甲苯亚磺酸钠通过搅拌混合进行反应;
b、分离:四个串联甲基化釜反应完全的物料从4#甲基化釜底部通过调节阀进入分液塔中部,静置分离,下层盐水从分液塔下部盐水出口分离去处理;
c、洗涤、结晶:从分液塔上侧部分离出来的有机液进入洗涤塔,并在洗涤塔内通过温水入口加入温水,进行搅拌、洗涤、结晶;
d、脱水:将洗涤、结晶后的物料通过离心机脱水,得到1-甲基-4-甲基磺酰基苯产品。
优选的,a步骤中1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成在0.45~0.5MPa、90~95℃的压力和温度下进行,c步洗涤塔内温度为75℃。
如图1所示,1#甲基化釜2内有搅拌器6、2#甲基化釜3内有搅拌器7、3#甲基化釜4内有搅拌器8、4#甲基化釜5内有搅拌器9。
如图2所示,搅拌器6、搅拌器7、搅拌器8、搅拌器9分别包括电机3-4、减速器3-5、磁力驱动3-6、联轴器3-7、搅拌轴3-8、上层搅拌器3-9、气体分散器40、下层搅拌器41,电机3-4与减速器3-5相连,减速器3-5与磁力驱动3-6相连,磁力驱动3-6通过联轴器3-7与搅拌轴3-8相连,上层搅拌器3-9、气体分散器40、下层搅拌器41分别连接在搅拌轴3-8上,其中搅拌轴3-8是空心的,上层搅拌器3-9是直叶涡轮式,气体分散器40是自吸式,下层搅拌器41是推进式,搅拌的转速为400转/每分钟。
图2中磁力驱动3-6的作用是由电机减速机驱动外磁钢体转动,外磁钢体通过磁力线带动密封罩体里的内磁钢体转动,从而带动搅拌轴及搅拌桨叶转动,达到搅拌的目的。
图2中气体分散器40的作用是将空心搅拌轴内的气体,通过搅拌桨叶的高速旋转,甩向周边,此时搅拌轴内形成负压,通过搅拌轴上端的孔吸入气体,达到自吸的效果。
这种1-甲基-4-甲基磺酰基苯合成装置可以采用如下规格的设备:
1#甲基化釜、2#甲基化釜、3#甲基化釜、4#甲基化釜:11600L、不锈钢、共4台
分液塔:塔高12.5m、6.3m2、不锈钢
洗涤塔:10000L、搪玻璃
离心机:1600、立式刮刀
焚烧炉的处理量是:废气10000标方/h,废液903kg/h 。
采用上述设备,1-甲基-4-甲基磺酰基苯的生产能力为150~500kg/h,产品含量大于99.5%。