一种含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料及其制备方法与流程

文档序号:20188240发布日期:2020-03-27 19:23阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料,其特征是,所述含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料由分散相和连续相组成,分散相为含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷,结构式为:其中r’为

连续相为聚酰亚胺,结构式为:ar’为中的一种;ar为中的一种;其中,分散相与连续相的质量比为2.1~10∶97.9~90;n为60~80。

2.一种权利要求1的含酰亚胺侧链笼型倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料的制备方法,其特征是:

(1)在室温和氮气保护下,将八氨基笼形倍半硅氧烷溶解于溶剂1中,搅拌15~30分钟,得到八氨基笼形倍半硅氧烷溶液;分3~5次加入苯酐,继续反应12~24小时;减压蒸馏去除溶剂1,得到含酰胺酸支链的笼形倍半硅氧烷;所述溶剂1为n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺或n,n-二甲基甲酰胺中的一种;八氨基笼形倍半硅氧烷为八氨基苯基笼形倍半硅氧烷、八氨基丙基笼形倍半硅氧烷中的一种;溶剂1与八氨基笼形倍半硅氧烷的质量比为1∶9~19;苯酐与八氨基笼形倍半硅氧烷的摩尔比为8∶1;

(2)在室温和氮气保护下,将二胺加入到溶剂2中,搅拌15~30分钟得到二胺溶液;分3~5次加入二酐,加入溶剂3,搅拌聚合12~24小时,得到聚酰胺酸;二胺为4,4′-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的一种;二酐为均苯四甲酸二酐、3,3′,4,4′-联苯四酸二酐、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酸酐、4,4′-氧双邻苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐、4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐和4,4′-(4,4′异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)中的一种;二胺与二酐的摩尔比为1∶1;溶剂2为n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺或n,n-二甲基甲酰胺中的一种;溶剂3为n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺或n,n-二甲基甲酰胺中的一种;二胺与溶剂2的质量比为1∶9~19;二酐与溶剂3的质量比为1∶9~19;

(3)将含酰胺酸支链的笼形倍半硅氧烷溶于溶剂4中,搅拌15~30分钟得到含酰胺酸支链的笼形倍半硅氧烷溶液;将含酰胺酸支链的笼形倍半硅氧烷溶液于10~15分钟内缓慢加入所述聚酰胺酸溶液中,搅拌8~16小时,得到含酰亚胺侧链笼形倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料前驱体;阶梯升温去除溶剂并完成热亚胺化,程序为40℃,4~8小时;60℃,4~8小时;80℃,1~3小时;100℃,1~3小时;120℃,2~4小时;200℃,1~2小时;250℃,1~2小时;300℃,0.5~1小时;降温后,用去离子水浸泡,用乙醇或丙酮洗涤,干燥后得到含酰亚胺侧链笼形倍半硅氧烷/聚酰亚胺纳米复合材料;所述溶剂4为n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基乙酰胺或n,n-二甲基甲酰胺中的一种;所述含酰胺酸支链的笼形倍半硅氧烷的质量分数为2.1%~10%。

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